Happi kiinteistä näytteistä pelkistävällä pyrolyysillä ASTM D 5622 menetelmän validointi
Heimala, Merja (2022)
2022
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2022121530219
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2022121530219
Tiivistelmä
Uusiutuvien nestemäisten polttoaineiden jalostaja Neste Oyj:n organisaatiosta Innovation, Research & Analytics annettiin toimeksianto happianalysaattorin validoinnista kiinteille näytteille.
Päämääränä validoinnissa oli pudottaa 0,2 %:n määritysrajaa 0,01 %:iin. Validointi tai verifi-ointi tehtiin saksalaisvalmisteiselle Elementar Rapid Oxy Cube-laitteelle ASTM D5622 menetelmän mukaan.
Happianalysaattorin toiminta perustuu pyrolyysiin, jolloin happi saadaan pelkistettyä hiilimonoksidiksi laitteen pyrolyysiputkessa heliumatmosfäärissä hiilimustan toimiessa hiilen lähteenä. Tässä työssä kokonaishappipitoisuuden tunnistusanturina käytettiin lämmönjohtokykydetektoria.
Näytteinä käytettiin tunnettuja reagensseja sekä vanhemmalla laitteella mitattuja näytteitä. Laitteen lineaarisuus todennettiin tunnetuilla reagensseilla, tehdyt saantokokeet todistivat laitteen tarkkuuden. Määritysraja määritettiin tyhjien näytekääreiden avulla. Tulos oli toivotunlainen 0,01 %. Toistettavuus laskettiin 15 rinnakkaisnäytteen ajoista, tulokset vaihtelivat 0,02 %:sta 0,13 %:iin. Laitteen uusittavuus vaihteli näytteen mukaan 1,5 %:sta 40 %:iin. Mittausepävarmuus laskettiin kahdessa osassa alle 1 % ja yli 1 % analyysituloksista. Näiden tulosten keskiarvona mittausepävarmuudeksi saatiin 28 %.
Päämääränä validoinnissa oli pudottaa 0,2 %:n määritysrajaa 0,01 %:iin. Validointi tai verifi-ointi tehtiin saksalaisvalmisteiselle Elementar Rapid Oxy Cube-laitteelle ASTM D5622 menetelmän mukaan.
Happianalysaattorin toiminta perustuu pyrolyysiin, jolloin happi saadaan pelkistettyä hiilimonoksidiksi laitteen pyrolyysiputkessa heliumatmosfäärissä hiilimustan toimiessa hiilen lähteenä. Tässä työssä kokonaishappipitoisuuden tunnistusanturina käytettiin lämmönjohtokykydetektoria.
Näytteinä käytettiin tunnettuja reagensseja sekä vanhemmalla laitteella mitattuja näytteitä. Laitteen lineaarisuus todennettiin tunnetuilla reagensseilla, tehdyt saantokokeet todistivat laitteen tarkkuuden. Määritysraja määritettiin tyhjien näytekääreiden avulla. Tulos oli toivotunlainen 0,01 %. Toistettavuus laskettiin 15 rinnakkaisnäytteen ajoista, tulokset vaihtelivat 0,02 %:sta 0,13 %:iin. Laitteen uusittavuus vaihteli näytteen mukaan 1,5 %:sta 40 %:iin. Mittausepävarmuus laskettiin kahdessa osassa alle 1 % ja yli 1 % analyysituloksista. Näiden tulosten keskiarvona mittausepävarmuudeksi saatiin 28 %.