Kierrätyspolttoaineiden elohopeapitoisuuden määritysmenetelmän validointi
Dunderfelt, Heidi (2022)
2022
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2022121630457
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2022121630457
Tiivistelmä
Opinnäytetyön tarkoituksena oli validoida kierrätyspolttoaineiden elohopeapitoisuuden määrittämiseen tarkoitettu atomifluoresenssispektrometrinen menetelmä. Menetelmä pohjautuu standardiin SFS-EN ISO 17852. Toimeksiantajana toimi Lounais-Suomen vesi- ja ympäristötutkimus Oy.
Validoinnissa tutkittiin menetelmän lineaarisuus, toteamis- ja määritysrajat sekä mittausepävarmuus. Lineaarisuus tutkittiin käyttämällä pienimmän neliösumman suoraa. Toteamis- ja määritysraja saatiin määrittämällä nollanäytettä 20 eri sarjassa. Laajennettu mittausepävarmuus arvioitiin satunnaisvirheen ja standardinäytteiden systemaattisen virheen tarkastelulla. Uusittavuutta arvioitiin osallistumalla kansalliseen vertailututkimukseen.
Menetelmä todettiin lineaariseksi korrelaatiokertoimen ja jäännöskuvaajan perusteella. Toteamisrajaksi saatiin 0,06 μg/l ja määritysrajaksi 0,20 μg/l. Satunnaisvirheeksi saatiin 2,3 % ja systemaattiseksi virheeksi 5,5 %. Kokonaismittausepävarmuus oli 6 % ja laajennettu mittausepävarmuus 12 %. Menetelmä-vertailussa vertailtiin tunnetun pitoisuuden omaavia näytteitä kahdella eri menetelmällä. Vertailutulokset olivat hyväksyttyjä. Validoinnin tuloksena menetelmä voidaan akkreditoida ja ottaa käyttöön.
Validoinnissa tutkittiin menetelmän lineaarisuus, toteamis- ja määritysrajat sekä mittausepävarmuus. Lineaarisuus tutkittiin käyttämällä pienimmän neliösumman suoraa. Toteamis- ja määritysraja saatiin määrittämällä nollanäytettä 20 eri sarjassa. Laajennettu mittausepävarmuus arvioitiin satunnaisvirheen ja standardinäytteiden systemaattisen virheen tarkastelulla. Uusittavuutta arvioitiin osallistumalla kansalliseen vertailututkimukseen.
Menetelmä todettiin lineaariseksi korrelaatiokertoimen ja jäännöskuvaajan perusteella. Toteamisrajaksi saatiin 0,06 μg/l ja määritysrajaksi 0,20 μg/l. Satunnaisvirheeksi saatiin 2,3 % ja systemaattiseksi virheeksi 5,5 %. Kokonaismittausepävarmuus oli 6 % ja laajennettu mittausepävarmuus 12 %. Menetelmä-vertailussa vertailtiin tunnetun pitoisuuden omaavia näytteitä kahdella eri menetelmällä. Vertailutulokset olivat hyväksyttyjä. Validoinnin tuloksena menetelmä voidaan akkreditoida ja ottaa käyttöön.