Ohjeet, huolto ja validointi TOC-analysaattorille

Abstract

Tämä opinnäytetyö tehtiin Tampereen ammattikorkeakoululle. Työ suoritettiin ammattikorkeakoulun kemian laboratoriossa. Työn tavoitteena oli suorittaa hiilianalysaattorille validointimittauksia ja toimintaa ylläpitäviä tyypillisiä huoltotoimenpiteitä. Tavoitteena oli myös kirjoittaa kattavammat ohjeet analysaattorille. Ohjeiden tuli sisältää vähintään laitteen käynnistys, kalibrointi, näytteiden mittaus, tulostenkäsittely, sekä laitteen sammutus. Suoritetuille huoltotoimenpiteille tehtiin oma ohje. Työn tarkoituksena oli validoida toimiva menetelmä hiilianalysaattorille kokonais-, epäorgaanisen- ja orgaanisen hiilen määrityksille nestemäisistä näytteistä ja auttaa opiskelijoita ja henkilökuntaa operoimaan ja huoltamaan laitetta ohjeiden avulla. Validoinnissa hyödynnettiin SFS-standardia SFS-EN 1484. Validointiparametreihin kuuluivat toistettavuus, toteamis- ja määritysraja, sekä lineaarisuus. Myöhemmin toistettavuusmittauksista päätettiin myös laskennallisesti määrittää mittausten todenmukaisuus.

Työn tuloksena saatiin tuotettua käyttöohjeet ja huolto-ohjeet, joissa on kuvattuina vaaditut asiat. Huoltotoimet suoritettiin validointimittausten lomassa samalla, kun yritettiin ratkoa laitteen toistettavuutta ja todenmukaisuutta haittaavia ongelmia. Ongelmiin ei kuitenkaan työn kokeellisen osuuden aikana saatu ratkaisuja, mikä johti huonoihin tuloksiin validoinnissa. Saatuja tuloksia ei voida pitää hyväksyttävinä. Tuloksiin vaikutti myös virheet mittausten suunnittelussa ja suorittamisessa. Työssä kuitenkin opittiin paljon laitteesta ja saatiin kokeellisen vaiheen jälkeen pohdittua ratkaisuja laitteen vikojen korjaamiseksi.

Tulevaisuudessa analysaattorilla voidaan tutkia kiinteitä näytteitä erillisen laitteen lisäosan avulla. Orgaanista hiiltä voidaan tutkia NPOC-menetelmällä tässä työssä käytetyn erotusmenetelmän sijaan. Liuenneen epäorgaanisen tai orgaanisen hiilen tutkiminen on myös mahdollista.

This thesis was carried out for the Tampere University of Applied Sciences. The experiments in this thesis were carried out in the chemistry laboratory of the university. The goal of this thesis was to perform validation measurements and conduct maintenance for a carbon analyzer. Another goal was to write more comprehensive instructions for the analyzer. The contents of the instructions had to cover at least starting of the instrument, calibration, sample measurements, results processing and shutting down the instrument. A separate set of instructions was made for the maintenance procedures. The purpose of this thesis was to validate a method for determining total carbon, inorganic carbon and organic carbon in liquid samples with a TOC analyzer, and to create instructions to help students and staff operate and maintain the analyzer. SFS-standard EN-1484 was used in the validation process. The validation parameters determined in the experimental portion of the thesis were repeatability, limit of detection, limit of determination and linearity. After the experiments, validity was also determined by calculations based on the repeatability data set.

As a result of the thesis, operating and maintenance instructions were made, which contain the required contents. Maintenance was carried out during the validation process in order to help fix the problems with the repeatability and trueness of measurements. No solutions were found that would fix these problems during the experimental process, which led to poor and unacceptable results in the validation process. Another factor leading to poor results were mistakes in the planning and implementation of the tests. However, much was learned about the analyzer during the thesis and many potential solutions to the analyzer’s problems were developed after the tests.

In the future, the methods can be improved upon by analyzing solid samples with a separate solids module. Organic carbon can also be analyzed with the NPOC-method instead of the separation method used in this thesis. Dissolved organic- and inorganic carbon may also be determined in the future.