Absorbanssimääritysten verifiointi uudelle spektrofotometrille

Abstract

Opinnäytetyö tehtiin KVVY Tutkimus Oy:n vesiosastolla Tampereella. KVVY Tutkimus Oy on yritys, joka tarjoaa erilaisia laboratorio-, tutkimus-, suunnittelu- ja asiantuntijapalveluita. Osasto oli hankkinut uuden spektrofotometrin vesinäytteiden analysointiin, sillä käytössä ollut laite alkoi olla malliltaan ja ohjelmistoltaan vanhanaikainen. Opinnäytetyön tavoitteena oli siirtää suurin osa vanhalla laitteella käytössä olleista menetelmistä uudelle laitteelle. Menetelmiä oli kokonaisuudessaan liian monta tähän opinnäytetyöhön sisällytettäväksi, joten osa niistä rajattiin pois. Opinnäytetyön tarkoituksena oli verifioida absorbanssimääritykset suodattamattomille ja suodatetuille vesinäytteille aallonpituuksilla 254, 400 ja 750 nm. Suodatuksiin käytettiin 0,45 ja 0,22 µm ruiskusuodattimia. Ennen varsinaista verifiointia muodostettiin verifiointisuunnitelma, johon oli määritelty olennaiset verifiointiparametrit ja suunnitellut toimintatavat. Verifiointiparametrit olivat mittausalue ja lineaarisuus, toteamis- ja määritysraja, sisäinen uusittavuus ja systemaattinen virhe, luotettavuus ja oikeellisuus, mittausepävarmuus sekä laitteiden välinen vertailu t-testillä.

Verifiointi oli onnistunut suurimmilta osin. Lopputuloksiin oltiin tyytyväisiä melkein kaikilla osa-alueilla, lukuun ottamatta laboratorioiden välistä vertailua. Vertailuun osallistunut laboratorio suoritti määritykset verifioinnissa käytetyistä toimintatavoista poikkeavalla tavalla, joten tuloksia oli hankala verrata luotettavasti toisiinsa. Tulosten käsittelyyn ei voitu myöskään varata tarpeeksi aikaa, sillä tulokset saapuivat myöhässä. Mittausvirhe- ja epävarmuuslaskennan tulokset olivat kohtuullisen hyviä, mutta tultiin kuitenkin siihen tulokseen, että laskentaa on syytä tehdä lisää. Laskennan todenmukaisuutta voidaan tulevaisuudessa parantaa lisäämällä näytemittausten sekä kontrollimittausten määrää.

Opinnäytetyössä tehtyjen verifiointitoimenpiteiden avulla ei saatu uutta spektrofotometriä käyttövalmiiksi asti. Opinnäytetyön avulla saatiin kuitenkin edistettyä verifiointia pitkälle ja osasto pystyy jatkamaan projektia niiden menetelmien osalta, mitkä rajattiin pois opinnäytetyöstä. Opinnäytetyön tavoitteena oli edistää verifiointiprosessia mahdollisimman pitkälle ja tältä osin työtä voi pitää onnistuneena.

The thesis was carried out in the water department of KVVY Tutkimus Oy. KVVY Tutkimus Oy is a company that offers various laboratory, research, design, and expert services. The department had acquired a new spectrophotometer for analyzing water samples, as the model and software of the device in use were outdated. The aim was to transfer most of the methods used with the old device to the new device. However, there were too many methods to include in this thesis, so some of them were not included here. The purpose of this thesis was to verify absorbance determinations for unfiltered and filtered water samples at wavelengths 254, 400, and 750 nm. 0,45 and 0,22 µm syringe filters were used for filtration. A verification plan was formed before the actual verification, in which the essential verification parameters and the operating methods were defined. The verification parameters were measurement range and linearity, detection and determination limit, internal reproducibility and systematic error, reliability and correctness, measurement uncertainty, and comparison between devices using the t-test.

The verification was mostly successful. The results seemed promising in most of the areas, except for the comparison between laboratories. The laboratory that participated in the comparison performed the determinations differently from the operating methods used in the verification, so it was difficult to compare the results reliably with each other. Moreover, sufficient time for processing the results could not be reserved, as the results arrived late. The measurement error and uncertainty calculation results were reasonably good, but it was decided that more calculations should be done. The accuracy of the calculation can be improved in the future by increasing the number of sample and control measurements.

The verification procedures that were carried out in the thesis were not sufficient to make the new device ready for use. However, the verification was advanced far with this thesis, and the department can continue the project by verifying the methods left out of the thesis. The thesis aimed to advance the verification process as far as possible. With this in mind, the work can be considered successful.