Vesinäytteiden typpihappohajotus autoklaavilla ICP-OES- mittauksia varten

Abstract

Opinnäytetyö toteutettiin KVVY Tutkimus Oy:n metalli – ja alkuaineanalytiikan osastolla. Opinnäytetyön tavoitteena oli verifioida ja ottaa käyttöön laboratoriolle uusi standardinmukainen esikäsittelymenetelmä ensisijaisesti luonnonvesinäytteille, joista mitataan niiden sisältämä rautapitoisuus ICP-OES- analyysilaitteella.

Opinnäytetyön tarkoituksena oli mitata uudella esikäsittelymenetelmällä käsiteltyjen vesinäytteiden sisältämä kokonaisrautapitoisuus ja verrata tuloksia tällä hetkellä käytössä olevalla esikäsittelymenetelmällä saatujen näytteiden tuloksiin. Menetelmien tuloksia verrattiin toisiinsa useiden verifiointiparametrien avulla. Lisäksi vertailussa käytettiin Suomen Ympäristökeskuksen lähettämien pätevyyskoenäytteiden tuloksia.

Tällä hetkellä esikäsittelymenetelmänä on mikroaaltouuniavusteinen typpihappohajotus, joka perustuu standardiohjeeseen SFS-EN ISO 15887-2. Tarkoituksena oli kehittää esikäsittelymenetelmä, jossa käytetään mikroaaltouunin sijasta autoklaavia. Autoklaavin käyttö esikäsittelyssä voi nostaa esikäsittelykapasiteettia ja vähentää näytteiden läpimenoaikaa. Lisäksi näytteenkäsittelystä aiheutuvan kontaminaation riski pienenee ja esikäsittelyvaiheiden määrä vähenee, jolloin voidaan saavuttaa kustannussäästöä. KVVY Tutkimus Oy:n laboratoriossa rautaa analysoidaan myös fotometrisellä menetelmällä

Opinnäytetyön tuloksena todettiin, että verrattaessa uuden menetelmän tuloksia vanhaan, asetetut tavoitteet täyttyivät ja uusi esikäsittelymenetelmä voidaan ottaa käyttöön vanhan menetelmän rinnalle. Uuden esikäsittelymenetelmän ansiosta kontaminaatioriski pienenee, jolloin se lisää myös tulosten luotettavuutta. Koska näytteissä on yleensä analysoitavana myös muita alkuaineita kuin rauta, ei uudella menetelmällä voida vielä täysin korvata vanhaa. Menetelmän kehitysehdotuksina ovat autoklaavin näytetelineen kehittäminen ja näyteputkiin liittyvien ongelmien ratkaisu. Lisäksi menetelmää voidaan laajentaa myös muiden alkuaineiden määritykseen.

This thesis was carried out in the metal and elemental analytics department of KVVY Tutkimus Oy. The aim of the thesis was to verify and implement a new standard pretreatment method for the laboratory, primarily for natural water samples, from which the iron content was measured with an ICP-OES- analysis device.

The purpose of this thesis was to measure the total iron concentration of the water samples treated with the new sample preparation method and compare the results with the concentrations of the samples obtained by the currently used pretreatment method. The results of the methods were compared to each other using several verification parameters. In addition, the results of the qualification samples sent by the Finnish Environment Institute were used in the comparison.

Currently, the pretreatment method is microwave-assisted nitric acid decomposition, which is based on the standard guideline SFS-ISO 15887-2. The purpose was to develop a pretreatment method that uses an autoclave instead of a microwave oven. The use of an autoclave in sample preparation can increase the pretreatment capacity and reduce sample throughput time. In addition, the risk of contamination during sample processing is reduced and the number of pretreatment steps is reduced, allowing cost savings to be achieved. In the laboratory of KVVY Tutkimus Oy, iron is also analyzed using the photometric method.

As a result of the thesis, it was found that when comparing the results of the new method with the old one, the set goals were met, and the new method can be introduced alongside the old method. The contamination risk of the new pretreatment method decreases, which also increases the reliability of the results. Since the samples usually contain elements other than iron to be analyzed, the new method cannot yet completely replace the old one. Development proposals for the method include the improvement of the autoclave sample holder and the problem-solving related to the sample tubes. In addition, the method can also be extended to the determination of other elements.