NIR -laitteiston kalibrointi

Abstract

Opinnäytetyön tavoitteena oli uudelleen kalibroida NIR-laitteiston nitraushappo analyysimenetelmässä käytettävä kalibrointi ja kehittää nitraushapoille uusi analyysimenetelmä. Lyhenne NIR tulee sanoista ”Near infrared” (lähi-infrapuna). Nitraushappoja käytetään Nammo Vihtavuori Oy:n ruutitehtaalla ruudin raaka-aineen nitroselluloosan valmistukseen. Nitraushappo sisältää rikkihappoa, typpihappoa ja vettä. Analyysimenetelmä on kvantitatiivinen eli määrällinen, jonka avulla on tarkoitus selvittää nitraushapoissa olevien typpihapon, rikkihapon ja veden pitoisuudet. Tarkoituksena on luopua perinteisestä analysointiin käytettävästä työläästä happo-emäs titrauksesta ja siirtyä kokonaan käyttämään NIR-laitteistoa sen helppouden, nopeuden ja tarkkuuden vuoksi.

Opinnäytetyön tarkoitus oli tehdä NIR-laitteistolla käytettävästä analyysimenetelmästä luotettavampi uudelleen kalibroinnin avulla, koska analyysimenetelmä ei toimi tällä hetkellä halutulla tavalla. Analyysimenetelmä on luotettava tällä hetkellä vain, joka toisen nitraushappo analyysin osalta. Tuloksia joudutaan korjaamaan laskennallisesti korjauskertoimella. Käytössä oleva korjauskerroin on tarkoitus tehdä tarpeettomaksi uuden kalibroinnin myötä. Toimiva analyysimenetelmä mahdollistaisi korjauskertoimesta luopumisen.

Rinnakkaismittauksien keskiarvoja vertaamalla huomattiin, että vesi on 75%, rikkihappo 32% ja typpihappo 50% lähempänä titraustuloksia uudella kalibroinnilla verrattuna vanhaan kalibrointiin. Haluttuun tavoitteeseen ei päästy, koska tulokset eroavat liikaa titraustuloksista, joita pidetään luotettavina. Myöskään korjauskertoimesta ei voi luopua. Tulevaisuudessa tulisi suorittaa uusia kalibrointeja, jotta mahdolliset happojen väliset erot kuten, näytteiden sakkaisuus, voitaisiin huomioida kalibroinnissa. Salassapitovelvollisuuden vuoksi, analysoitavien happojen laatuja, käyttökohteita, pitoisuuksia, virherajoja ja osaa tuloksista ei ilmoiteta tässä opinnäytetyössä.

The purpose of this thesis was to recalibrate the calibration used in the nitration acid analysis method of Near-infrared (NIR) equipment and to develop a new analysis method for it. The abbreviation NIR comes from the words “Near Infrared”. Nitration acid is used to manufacture nitrocellulose which works as raw material for gunpowder at Nammo Vihtavuori Oy gunpowder factory. Nitration acid includes nitric acid, sulfuric acid and water. The analysis method is quantitative, and aims to determine the concentrations of nitric acid, sulfuric acid and water in nitration acid. The goal of the company is to abandon the time-consuming traditional acid-base titration and move completely to use NIR as main method of analysis, because it is easier, faster and more precise.

The aim of the thesis was to make the analysis method used with NIR equipment more reliable by recalibrating it, since it currently does not work as desired. Currently every other nitration acid sample can be analyzed with NIR. NIR results must be mathematically corrected with correlation correction. The aim was to remove the need for a correction through a new analysis method.

A comparison of parallel measurements shows that, with the new calibration water is 75%, sulfuric acid is 32% and nitric acid is 50% more closer to titration results than with the old calibration. Aim of this thesis was not reached because the results are still different from titration results by a large margin. Also abandoning correlation correction is not possible because of this. To continue this work, new calibrations should be made, so all differences between acids, like sediments within the acids for example, are included to calibration. Because of secrecy agreement some results, acids quality, error limits and acids usage will not be presented in this thesis.