Colour measurement of metal hydroxide samples and correlation with oxidation state

Abstract

Toimeksiantajayrityksellä ilmeni tarve kehittää uutta, nopeampaa tapaa mitata hapetusasteita nopeasti hapettuvista metallihydroksidinäytteistä. Käytetty analyysimenetelmä oli hidas, ja keskimääräinen hapetusaste saattoi muuttua pitkän prosessin aikana, kun näytteet altistuivat ilmakehän hapelle. Nopeaa värinmittausta näkyvän valon aallonpituuden alueella ehdotettiin uudeksi analyysimenetelmäksi, sillä näyte muutti näkyvästi väriä hapettuessaan. Työn ajaksi tutkimuslaboratorioon hankittiin koekäyttöön värinmittaukseen suunniteltu spektrofotometri, jonka koeajo suoritettiin osana tätä opinnäytetyötä.

Tässä opinnäytetyössä tutkimusnäytteille kehitettiin myös soveltuva esikäsittelymenetelmä kokeilemalla erilaisia menetelmiä ja valitsemalla niistä soveltuva yhdistelmä. Näytteiden väri analysoitiin koekäytössä olevalla spektrofotometrillä ja käsittelemättömät rinnakkaisnäytteet lähetettiin analyysilaboratorioon keskimääräisen hapetusasteen määritykseen. Näytteiden väriä ja hapetusastetta vertailtiin tilastollisesti ja pyrittiin löytämään korrelaatio värin ja hapetusasteen välille. Tulokset olivat lupaavia mutta epäselviä, sillä laite oli koekäytössä vain kuukauden ja mittauksia ei ehditty saada riittävästi. Mittauksiin ei myöskään sisältänyt tarpeeksi hapettuneita näytteitä.

Osa tästä opinnäytetyöstä on salassapitosopimuksen kattamaa ja täten osa tiedosta on tarkoituksellisesti jätetty pois julkisesta versiosta. Tulokset kokonaisuudessaan on luovutettu toimeksiantajayritykselle erillisenä liitteenä.

A client company felt the need to research a faster way to measure oxidation states of rapidly oxidizing metal hydroxide samples. The used method of analysis was slow and the average oxidations state could change during the long process as the samples were exposed to ambient oxygen. Fast colour measurement in the wavelength range of visible light was considered a candidate for a new analysis method, as the sample visibly changed colour as it oxidized. For the duration of the practical part, a spectrophotometer designed for colour measurement was acquired for trial use in the research laboratory, the test run of which was performed as part of this thesis.

In this thesis a suitable preparation method was also developed for the research samples by experimenting with different methods and choosing a suitable combination from them. The colour of the samples was analysed with the spectrophotometer, and untreated parallel samples were sent to the analysis laboratory for the determination of the average oxidation state. The colour and average oxidation state of the samples were statistically compared and an attempt was made to find a correlation between the colour and the oxidation state. The results were promising, but unclear because the device was only in trial use for a month and there was no time to get enough measurements. There were also not enough oxidized samples for the measurements.

Portions of this thesis are covered by a nondisclosure agreement and information has been purposefully obfuscated or left out of the public edition. The results as a whole have been handed over to the client company as a confidential appendix.