Uuttolaitoksen Courier online-analysaattorin titraattorin käyttöönotto

Abstract

Opinnäytetyön tarkoituksena oli testata ioniselektiivisen ammoniumtitrauksen toimivuutta nikkeliuuton näytteiden analysoinnissa ja tutkia mahdollisuutta ottaa menetelmä käyttöön Terrafamen uuttolaitoksen Courier online-analysaattorin titraattorilla ja parantaa laitoksen operointia ja säätöä liittyen ammoniumin ja kaksoissuolan hallinnassa.

Ioniselektiiviselle menetelmälle ei ollut aikaisempaa dataa vastaaville näytteille, joiden nikkeli- ja ammoniumpitoisuudet ovat hyvin vaihtelevia. Nikkeli-ionit myös häiritsevät ioniselektiivistä ammoniumtitrausta ja tämä tuo haastetta sopivan menetelmän ja titraustavan löytämistä. Menetelmälle haluttiin myös määritellä mittausepävarmuus.

Menetelmän testaus tapahtui analysoimalla prosessinäytteitä, joita tuli vuoron aikana laboratorioon. Mittaukset suoritettiin laboratoriossa olevalla vastaavanlaisella titraattorilla kuin Courierin online-analysaattorin titraattori. Mittausepävarmuuden arviointi tehtiin mittaamalla tunnettua ammoniumliuosta kontrollinäytteenä prosessinäytteiden mittausten ohessa.

Laajennettu mittausepävarmuus menetelmälle laboratorion titraattorilla oli ±9,6 % ja toistettavuus 4 % laskettuna keskiarvosta keskihajonnan avulla. Mittaustulosten perusteella voidaan todeta ioniselektiivisen ammoniummäärityksen olevan validi menetelmä Terrafamen uuttolaitoksen näytteiden ammoniumpitoisuuden mittaamisessa.

The objective of the thesis was to test the functionality of ion-selective electrode and titration method for ammonium detection from nickel extraction samples and taken into use in the Courier online analyzer titrator of the Terrafame´s extraction plant for improving of ammonium ion and double salt control.

There was no previous data for the ion-selective method for similar samples, where the nickel and ammonium concentrations are very variable. Nickel ions also interfere ion-selective ammonium titration, and this brings a challenge to find a suitable titration method.

The method was tested by analyzing the routine process samples taken to the laboratory by the operating shift. The measurements were carried out using a titrator in the laboratory being similar to the titrator of the Courier online analyzer. The measurement uncertainty was assessed by measuring a known ammonium solution as a control sample alongside the measurements of the process samples.

The extended measurement uncertainty for the method with the laboratory titrator was ±9,6 % and repeatability 4 % calculated from average using standard deviation. Based on the measurement result, it can be concluded that ion-selective ammonium determination is a valid method for measuring the ammonium content of samples from Terrafame´s extraction plant.