Titraattorin käyttö ja menetelmän luominen kuparin jodometriselle analyysille

Abstract

Tampereen ammattikorkeakoulussa laboratorioalan opetuksessa tarvitaan titraattoria. Koulun laboratoriossa on toimiva titraattori, jota voidaan käyttää opetuksessa, mutta menetelmä ja laitehuolto-ohje puuttuivat. Opinnäytetyön tavoitteena oli edistää laitteen käytettävyyttä laatimalla laitteelle työohje ja menetelmä kuparin määrän selvittämiseksi. Samalla menetelmällä voidaan myös määrittää muita kationeja kuparin lisäksi niiden ainemäärän selvittämiseksi. Tavoitteena oli laatia laitteelle myös huolto-ohje. Tarkoituksena oli suorittaa sekä byretillä että titraattorilla oikeellisuusmäärityksiä toistamalla mittauksia ja määrittämällä korrelaatiokertoimia. Tarkoitus oli määrittää kuparipitoisuuksia eri parametrien avulla ja selvittää, mikä toimii parhaiten opetuksessa. Näitä eri parametrejä olivat mm. analysointiaika, standardipitoisuudet, titrausvälineet, valon vaikutus mittaliuoksen säilöntään ja säilöntäaika sekä liuoksen sekoitusnopeus.

Byretin ja titraattorin avulla saaduissa tuloksissa havaittiin pieniä eroja. Tuloksiin vaikutti käytetty mittaliuos. Primäärinen standardi mittaliuoksena tuotti lähempänä oikeaa arvoa olevat tulokset kuin sekundääri standardi. Sekundäärisestä standardista valmistettu mittaliuos todettiin kuitenkin paremmaksi siinä tapauksessa, kun titraukset tehtiin samana päivänä kuin mittaliuos valmistettiin.

Työn tärkeimpiä tuloksia olivat menetelmän oikeellisuusmääritykset. Työn lopussa kaikki tulokset olivat odotettuja ja tilannetta kuvaavia. Titraattori ei aina kyennyt määrittämään ekvivalenttipistettä, ja näissä tapauksissa se jatkoi titrausta määritettyyn titrausmaksimiin. Työn tuloksena syntyi titraattorin käyttöohje kyseistä menetelmää varten. Olemassa olevaa huolto-ohjetta ei kuitenkaan lähdetty muuttamaan.

At Tampere University of Applied Sciences, a titrator is needed in laboratory teaching. The school's laboratory has a working titrator that can be used in teaching, but the method and equipment maintenance instructions were missing. The purpose of the thesis was to promote the usability of the device by preparing work instructions for the device and a method for determining the amount of copper. The same method can also be used to determine other cations in addition to copper in order to determine their amount. Furthermore, the goal was to prepare a maintenance manual for the device, and to perform correctness determinations with both the burette and titrator by repeating measurements and determining correlation coefficients. Additionally, the aim was to determine copper concentrations using different parameters and find out what works best in teaching. These different parameters were e.g. analysis time, standard concentrations, titration tools, effect of light on the storage of the measuring solution and the storage time as well as the mixing speed of the solution.

Small differences were observed in the results obtained with the burette and the titrator. The results were influenced by the measuring solution used. The primary standard as a measuring solution produced results closer to the correct value than the secondary standard. However, the measuring solution prepared from the secondary standard was found to be better in the case when the titrations were made on the same day as the measuring solution was prepared.

The most important results of the work were the correctness determinations of the method. At the end of the work, all the results were expected and descriptive of the situation. The titrator was not always able to determine the equivalence point, and in these cases it continued to titrate to the specified titration maximum. As a result of the work, the titrator's operating instructions for the method in question were created. However, the existing maintenance instructions were not changed.