Vapaan syanidin määritysmenetelmän validointi

Abstract

Opinnäytetyö tehtiin KVVY Tutkimus Oy:n Tampereen toimipisteen puhdasvesilaboratoriossa. KVVY Tutkimus Oy on Kokemäenjoen vesistön vesiensuojeluyhdistys ry:n omistama yhteiskunnallinen laboratorio-, tutkimus-, suunnittelu- ja asiantuntijapalveluja tarjoava yritys. Laboratoriolla oli ennestään käytössä menetelmä kokonaissyanidin määrittämiseen talous-, luonnon- ja jätevesistä. Laboratorio halusi menetelmän myös vapaan syanidin määritykseen erilaisista vesistä.

Työn tavoitteena oli validoida vapaan syanidin määritysmenetelmä erilaisille vesimatriiseille Skalar SFA-analysaattorille. Validoitava menetelmä perustuu SFS-EN ISO 14403-2:2012 -standardiin. Validoinnin tarkoituksena oli määrittää menetelmän lineaarisuus, toteamis- ja määritysraja, sisäinen uusittavuus ja systemaattinen virhe, luotettavuus ja oikeellisuus sekä laajennettu mittausepävarmuus.

Kaikki suunnitelman mukaiset validointiparametrit saatiin määritettyä hyväksytysti. Menetelmä saatiin kokonaisuudessaan validoitua ja otettiin KVVY Tutkimus Oy:n käyttöön. Tulevaisuudessa laboratorio voi osallistua vertailukokeisiin, jolloin saadaan lisää tietoa menetelmän suorituskyvystä. Menetelmää voisi vielä kehittää näytteenkäsittelyn osalta niin, että matriisihäiriöitä tiettävästi aiheuttavat aldehydit, ketonit, nitriitit ja sulfiitit voitaisiin havaita näytteissä ja mahdollisesti poistaa niiden häiritsevät vaikutukset.

The thesis was carried out in the clean water department of KVVY Tutkimus Oy. The department has a method for the determination of total cyanide in water samples and wanted to increase the analysis range with a free cyanide determination method.

The purpose of this thesis was to validate the free cyanide method using Skalar SFA analyzer. The method is based on the standard SFS-EN ISO 14403-2:2012. The goal was to determine the linearity, the limits of detection and quantification, internal reproducibility, systematic error, reliability, accuracy, and the expanded measurement of uncertainty.

All the planned validation parameters were successfully determined. The method was completely validated and introduced by KVVY Tutkimus Oy. In the future the laboratory can participate in proficiency testing to get more information about the functionality of the method. Aldehydes, ketones, nitrites, and sulfites are known to cause interferences in cyanide analysis. The sample processing could be developed so that these disturbances can be detected in the samples and the interfering effects can be removed.