Menetelmävalidointi diskreettianalysaattorille : nitriittityppi ja nitraatti- ja nitriittitypen summa

Abstract

Opinnäytetyön aiheena oli menetelmävalidointi diskreettianalysaattorille. Validoitavat menetelmät olivat nitriittityppi ja nitraatti- ja nitriittitypen summa. Opinnäytetyön toimeksiantajana oli KVVY Tutkimus Oy, ja validointi suoritettiin puhdasvesilaboratoriossa.

Opinnäytetyön tavoitteena oli validoida uudet menetelmät diskreettianalysaattorille sekä saada toimivat ja luotettavat menetelmät käyttövalmiuteen. Tarkoituksena oli määrittää seuraavat validointiparametrit: mittausalue, lineaarisuus, toteamis- ja määritysraja, sisäinen uusittavuus ja systemaattinen virhe, menetelmän luotettavuus ja oikeellisuus, mittausepävarmuus ja laitteiden välinen vertailu.

Validointi toteutettiin määrittämällä kontrollinäytteitä ja rinnakkaisia näytteitä, joiden tuloksista laskettiin validointiparametrit. KVVY:llä nitriittityppeä ja nitraatti- ja nitriittitypen summaa määritetään jo CFA:lla (continous flow analyzer). Laitteiden väliseen vertailuun hyödynnettiin CFA:n tuloksia, joita verrattiin diskreettianalysaattorin tuloksiin.

Opinnäytetyö rajoittui siihen, mitä toiminnallisen osuuden aikana ehdittiin tehdä. Kaikkia validointiparametrejä ei ehditty validoida. Mittausalue, lineaarisuus sekä toteamis- ja määritysraja saatiin validoitua. Mittausepävarmuuden tulokset pääsivät suositeltuihin arvoihin. Kuitenkin vähäisen mittausdatan takia mittausepävarmuuden tulokset eivät ole täysin luotettavia. Muiden validointiparametrien tulokset olivat lupaavia, mutta tarvitaan lisää määrityksiä, jotta validointi saadaan valmiiksi. Esimerkiksi oikeellisuus ja luotettavuus tarvitsevat lisää vertailua diskreettianalysaattorin ja CFA:n välillä.

The subject of the thesis was method validation for discrete analyzer. The methods were nitrite nitrogen and the sum of nitrate nitrogen and nitrite nitrogen. The thesis was made for KVVY Tutkimus Oy which is a food and environmental laboratory.

The purpose of the thesis was to validate new methods for discrete analyzer and get reliable and working methods to use. Moreover, the objective was to determine the following validation parameters: working range, linearity, limit of detection, limit of quantification, inter-laboratory reproducibility, systematic error, reliability, trueness, measurement uncertainty and comparison between devices.

The validation was conducted by determining control samples and parallel samples with discrete analyzer and calculating the parameters from the results. KVVY already uses CFA (continuous flow analyzer) for analysing nitrite nitrogen and the sum of nitrate nitrogen and nitrite nitrogen. The CFA was used for comparing results with the discrete analyzer.

Working range, linearity, limit of detection and limit of quantification were validated. The results for other validation parameters were promising and some of the results reached the recommended values and limits. More data is needed to complete the validation. For example, trueness and reliability need more comparison between the discrete analyzer and the CFA.