GC-FID-laitteen käyttöönotto, menetelmänkehitys ja validointi terpeenihiilivetyjen analytiikkaa varten

Abstract

Opinnäytetyön tavoitteena oli GC-FID-laitteiston käyttöönotto ja sisäänajo mäntyöljytärpätin terpeenihiilivetyjen analytiikkaa varten. Toimeksiantaja oli mäntyöljyn jatkojalosteita valmistava Forchem Oyj. Työn tarkoituksena oli kehittää ja validoida kaasukromatografinen menetelmä α- ja β-pineenin, δ-3-kareenin sekä limoneenin määritystä varten. Menetelmä kehitettiin tärpätin laadunvarmistusta varten. Menetelmänkehityksen pohjana oli standardi ASTM D6387−19 Standard Test Methods for Composition of Turpentine and Related Terpene Products by Capillary Gas Chromatography. Kaasukromatografin kantajakaasuna käytettiin typpeä. Työssä selvitettiin, voiko typpeä käyttää kantajakaasuna vedylle tai heliumille tarkoitetussa menetelmässä ja mitä muutoksia se vaatii.

Työn kokeellinen osa aloitettiin näytteenkäsittelyn ja laiteparametrien optimoinnilla. Menetelmänkehityksessä ja validoinnissa käytettiin prosessinäytteitä ja standardiaineista valmistettuja näytteitä. Kalibrointi tehtiin sisäisen standardin menetelmällä, ja sisäisenä standardina oli nonaani. Validoinnissa määritettiin tilastollisilla menetelmillä lineaarisuus, toteamisraja, määritysraja, oikeellisuus ja toistettavuus sekä laskettiin mittausepävarmuus.

Typpi kantajakaasuna todettiin toimivaksi valitulle menetelmälle, mutta analyysiaika piteni verrattuna standardimenetelmään. Menetelmän ja laitteiston suorituskyky todettiin riittäväksi validoinnin perusteella. Menetelmän lämpötilaohjelman optimointia voi jatkaa paremman resoluution tai lyhyemmän analyysiajan saavuttamiseksi.

The purpose of this study was to develop and validate a gas chromatographic method for the quantitative determination of α-pinene, β-pinene, δ-3-carene and limonene in crude turpentine. The method was based on the standard ASTM D6387−19 Standard Test Methods for Composition of Turpentine and Related Terpene Products by Capillary Gas Chromatography. The chromatograph used was a Shimadzu Nexis GC-2030 with a flame ionisation detector and nitrogen as a carrier gas. Furthermore, the aim of this study was to explore the performance of nitrogen as an alternative to hydrogen or helium for routine analysis of turpentine.

Chromatographic conditions were optimised. Separation was performed on an SH-5 capillary column using an internal standard of nonane. Analyses were performed on hydrocarbon standard mixtures and turpentine samples. Validation of the method was performed by means of linearity, detection limit, quantification limit, trueness and repeatability. Finally, measurement uncertainty was calculated.

Nitrogen was found suitable as a carrier gas in gas chromatography−flame ionisation detection analysis of turpentine, with a longer analysis time compared to the standard test method. Method validation parameters were found to be within the acceptable range. Optimisation of the temperature program can be continued to improve resolution or shorten analysis time. The developed method makes it possible to determine simultaneously four terpene hydrocarbons in crude turpentine in one run.