Katodikuparin epäpuhtauksien ICP-MS-määritysmenetelmän validointi

Abstract

Opinnäytetyön tavoite oli validoida katodikuparin antimoni- ja telluuripitoisuuksien määrittämiseen käytettävä ICP-MS-analyysimenetelmä. Työn tarkoitus oli laatia suunnitelma toteutettavaa validointia varten, suorittaa menetelmän validointi suunnitelman mukaisesti ja raportoida tulokset asianmukaisesti.

Työn toimeksiantaja oli Boliden Harjavalta, joka on merkittävä kuparin ja nikkelin tuottaja. Yksi Boliden Harjavallan päätuotteista on katodikupari. Kupari on ominaisuuksiensa ansiosta hyvin kysytty metalli mm. erilaisilla teollisuuden aloilla. Erilaiset epäpuhtaudet vaikuttavat näihin ominaisuuksiin heikentävästi, minkä vuoksi epäpuhtauksien tarkka määrittäminen on tärkeää. Kuparin puhtausaste määrittää sekä sen hinnan että sille sopivat käyttötarkoitukset.

Validoitava menetelmä oli uudelle Thermo Scientific iCAP™ TQe ICP-MS -laitteelle ja ESI SC-4DX prepFAST3 -automaattiselle näytteensyöttäjälle kehitetty analyysimenetelmä, joka kehitettiin korvaamaan vanha GFAAS-menetelmä. Validointiparametreiksi valittiin ICP-MS-menetelmän havaitsemis- ja määritysraja, lineaarisuus, mittausalue, oikeellisuus, stabiilisuus, täsmällisyys, toistettavuus, uusittavuus, saanto ja mittausepävarmuus. Menetelmän validoinnin hyväksymisen edellyttämät vaatimukset perustettiin siihen, että uuden menetelmän tuli olla parempi tai vähintään yhtä hyvä kuin korvattava menetelmä.

Validointimittaukset suoritettiin helmi-maaliskuussa 2025. Validoinnin tulosten perusteella uusi katodikuparin epäpuhtauksien määritysmenetelmä täyttää validoinnin vaatimukset, joten se on käyttötarkoitukseensa sopiva. Menetelmän stabiilisuusmäärityksiä on syytä jatkaa vielä työssä tarkasteltua ajanjaksoa pidemmällä aikavälillä. Koska työssä on esitetty vain alustava arvio mittausepävarmuudesta mittausdatan niukkuuden vuoksi, menetelmän varsinainen mittausepävarmuus tulee määrittää myöhemmin, kun mittaustuloksia on käytettävissä enemmän.

Onnistuneeseen validointiin ja validoinnin tuloksiin nojaten katodikuparin epäpuhtauksien määritysmenetelmä voitiin ottaa käyttöön. Validointia varten laadittu validointisuunnitelma toimii jatkossa pohjana muiden laboratoriossa käytettävien menetelmien validoinnin suunnittelulle.

The aim of this thesis was the validation of an ICP-MS method of analysis for the determination of the concentrations of antimony and tellurium in cathode copper. The purpose was to craft a validation plan, to perform the method validation according to the plan and to report the results.

The commissioner of the work was Boliden Harjavalta, which is a notable producer of copper and nickel. One of Boliden Harjavalta’s main products is cathode copper. Due to its physical properties, copper is a very sought-after material in different industries. Impurities have a negative effect on these properties, which is why careful determination of impurities is important. The level of purity determines the price of copper as well as its suitable applications.

The method validated was developed for Thermo Scientific iCAP™ TQe ICP-MS analyser and ESI SC-4DX prepFAST3 automatic sampler. The method was developed to replace a GFAAS method of analysis. The validation parameters chosen were the method’s limits of detection and quantification, linearity, range of measurement, trueness, stability, accuracy, repeatability, reproducibility, yield, and uncertainty of measurement. The requirements for the approval of the method were based on the capacity of the old GFAAS-method and the expectation that the new method should be superior or at least equal to the method being replaced.

The validation measurements were done between February and March 2025. Based on the results of the validation, the new method meets the validation requirements and is therefore suitable for its intended use. The stability measurements should be continued over a longer period of time than what was possible in this work. As the uncertainty of measurement presented in this thesis was merely a tentative estimate, the true uncertainty of measurement for the method should be determined at a later date when there is more measurement data available.

Due to successful validation and good results, the method for determining impurities in cathode copper could be adopted into use. The validation plan serves as a basis for the validation of other methods in the future.