Commissioning and validation of a volumetric KF titrator

Abstract

Opinnäytetyön aiheena oli volumetrisen Karl Fischer -titraattorin käyttöönotto sekä menetelmän laadun varmentaminen eli validointi. Tavoitteena oli suorittaa käyttöönotto ja sen yhteydessä menetelmän validointi. Tarkoituksena oli tehdä validointisuunnitelma ja suorittaa validointi sen pohjalta sekä suorittaa muita käyttöönottoon liittyviä käytännön toimenpiteitä. Opinnäytetyö suunniteltiin ja toteutettiin yhteistyössä Neste Oyj:n kanssa. Laite haluttiin lisätä olemassaolevan kulometrisen KF-titraattorin yhteyteen, jotta eripitoisten näytteiden analysointimahdollisuudet monipuolistuvat.

Työssä perehdyttiin syvällisesti KF-titrauksen teoriaan, näytteiden matriisiin ja matriisien vaikutuksiin analyysissa. Lisäksi perehdyttiin validoinnin teoriaan, itse validoinnin suoritukseen sekä tulosten laskentaan, raportointiin ja analysointiin. Perehtymisen jälkeen itse validointi toteutettiin suunnitelman mukaisesti käyttäen valittuja testinäytteitä ja referenssimateriaaleja. Validoinnin painopiste oli selektiivisyyden, tarkkuuden, oikeellisuuden sekä havaitsemis- ja määritysrajojen määrittämisessä. Käyttöönoton osalta tehtiin menetelmäohje sekä lisättiin menetelmä laboratorion tiedonhallintajärjestelmään (LIMS).

Johtopäätöksissä pohdittiin työn tuloksia, haasteita ja kehityskohteita. Näytteiden valmistukseen, erityisesti näytteiden asianmukaiseen homogenisointiin ja veden haihtumiseen, liittyviä haasteita kartoitettiin ja pohdittiin mahdollisia virhelähteitä. Ajanpuutteen vuoksi työ jäi osittain kesken, ja menetelmän luotettavuuden ja laajemman käytettävyyden varmistamiseksi ehdotettiin jatkotoimenpiteitä. Näitä olivat lineaarisuuden ja uusittavuuden määritys, eri näytematriisien tutkiminen eri lämpötiloissa sekä suorainjektion verifiointi. Prosessin kehittämiseksi ehdotettiin uuden vaa’an hankkimista ja kalibrointitarpeen määrittämistä. Tulevaisuudessa laite pääsee käyttöön kulometrisen KF-titraattorin ohella.

This thesis focused on the commissioning and validation of a volumetric Karl Fischer (KF) titrator, and it was completed in collaboration with Neste Oyj. The objective was to conduct the commissioning process, including method valida-tion and other related procedures, to enhance analytical capabilities by com-plementing the existing coulometric KF titrator. The aim was to develop a vali-dation plan and perform the validation according to it, encompassing selectivi-ty, precision, trueness, limit of detection, and limit of quantification parameter tests.

The commissioning included creating operating instructions and adding the method to the Laboratory Information Management System (LIMS). The study also involved a comprehensive review of KF titration theory, sample matrices, and validation principles.

The commissioning and validation of the volumetric Karl Fischer titrator were successfully completed, meeting the objectives of the thesis. The addition of this device enhances the laboratory’s ability to reliably analyse samples with higher water content. While the core validation goals were achieved, further work is recommended, including linearity testing, temperature profile testing, and verification of the direct injection method.

Improvements to the process, such as installing a scale in the fume hood and assessing calibration frequency, were also identified. Challenges with sample preparation, particularly with solidifying oil samples, were noted, and potential sources of error were considered. Overall, the validation process was success-ful, enabling the reliable use of the volumetric KF titrator, but further refine-ments and research are suggested for optimal performance and future studies on water content consistency.