Menetelmäkehitys maaperän analysointiin ICP-OES-laitteella

Abstract

Opinnäytetyö toteutettiin Tampereen ammattikorkeakoulun kemian laboratoriossa, ja sen tavoitteena oli kehittää luotettava ja toistettava menetelmä maaperän alkuainepitoisuuksien määrittämiseksi ICP-OES-laitteella. Tutkittavia alkuaineita olivat kalium, kalsium, magnesium, mangaani, natrium, rauta ja sinkki. Opinnäytetyön tarkoituksena oli valita kirjallisuuteen perustuvaan tietoon pohjautuen soveltuva näytteenkäsittelymenetelmä, optimoida sen eri vaiheet sekä kehittää varsinainen analyysimenetelmä ICP-OES-laitteelle.

Näytteenkäsittelymenetelmäksi valittiin U.S. EPA 3051A -menetelmään perustuva mikroaaltohajotus kuningasvedellä. Optimoitavia näytteenkäsittelyn vaiheita olivat maaperän kuivaus, liuosten happopitoisuuksien testaaminen sekä mikroaaltouunilla käytettävän lämpötilaohjelman optimointi. Analyysimenetelmän kehittämiseen kuului laitteen kalibrointi, mittausaallonpituuksien valinta ja plasmaparametrien, taustankorjauspaikkojen sekä laadunvalvontaparametrien asettaminen.

Menetelmäkehityksessä saatiin valittua menetelmään soveltuva näytteenkäsittelymenetelmä ja sen eri vaiheet optimoitiin analyysiin soveltuviksi. Tutkittaville alkuaineille saatiin valittua optimaaliset mittausaallonpituudet ja ICP-OES-laitteelle saatiin asetettua plasmaparametrit, taustankorjauspaikat sekä laadunvalvontaparametrit.

Menetelmäkehitys onnistui monelta osin ja toimii hyvänä pohjana ICP-OES-laitteen käytön laajentamiselle maaperäanalytiikkaan. Kehitettyä menetelmää ei voida kuitenkaan ottaa sellaisenaan käyttöön kvantitatiiviseen määritykseen, sillä tarkkojen ja luotettavien tulosten saamiseksi menetelmäkehityksen aikana ilmenneet häiriöt tulee ensin ratkaista ja poistaa. Häiriöitä havaittiin erityisesti kaliumin, kalsiumin ja natriumin määrityksessä, mikä johtui osittain käytetyistä reagensseista sekä näytematriisista. Menetelmään suositellaan sisäisen standardin ja ionisaatiopuskurin käyttöönottoa sekä reagenssien vaihtamista puhtaampiin, mikäli kontaminaatioriski säilyy.

The objective of the thesis was to develop reliable and repeatable method for determining elemental concentrations in soil using an ICP-OES instrument. The aim was to select a suitable sample preparation method based on literature, optimise its various stages, and develop the actual analytical method for the ICP-OES instrument. The elements studied included calcium, iron, magnesium, manganese, potassium, sodium, and zinc. The thesis was carried out in the chemistry laboratory of Tampere University of Applied Sciences.

Microwave-assisted digestion with aqua regia, based on U.S. EPA Method 3051A, was selected as the sample preparation method. The optimised stages of sample preparation included soil drying, testing the acid concentrations in the solutions, and optimising the temperature program used in the microwave. The method and its stages were successfully optimised to support the analysis.

In the development of the analytical method, the aim was to select appropriate measurement wavelengths for the analytes, calibrate the instrument, and define the plasma parameters, background correction positions, and quality control parameters. As a result, optimal wavelengths were determined for the studied elements, and the necessary instrument parameters were successfully set for the ICP-OES analysis.

The method development was successful in many aspects and provides a good foundation for expanding the use of ICP-OES to soil analysis. However, the method cannot yet be applied directly to quantitative determination, as the interferences observed during the method development must first be addressed to ensure accurate and reliable results. Interferences were particularly noted in the determination of calcium, potassium, and sodium, which were due to the reagents used and the sample matrix. It is recommended that internal standard and ionisation buffer is implemented in the method, and the reagents replaced if the risk of contamination persists.