Apuaineiden vaikutus hiilidispersioiden viskositeettiin

Abstract

Opinnäytetyön tavoitteena oli selvittää erilaisten apuaineiden soveltuvuutta ja vaikutusta termokatalyyttisestä hajotusprosessista syntyvästä grafiittisesta hiilestä valmistettujen hiilidispersioiden viskositeettiin työn tilaajalle, Hycamite TCD Technologies ltd:lle. Hiilidispersioiden viskositeetilla ja muilla reologisilla ominaisuuksilla on merkittävä rooli sovellusten, kuten litiumioniakkujen anodien ja johtavien musteiden kehityksessä. Viskositeettimittausten avulla voidaan tutkia esimerkiksi apuaineiden adsorboitumisastetta sekoituksen aikana ja arvioida seuraavien valmistusprosessien laatua, esimerkiksi päällystyksen onnistumista.

Tutkimuksessa vertailtiin neljää eri apuainetta: vertailukohtana käytettyä karboksimetyyliselluloosaa ja kolmea kaupallista grafiitin ja hiilimustan dispergoimiseen kehitettyä apuainetta. Karboksimetyyliselluloosa on teollisestikin käytetty apuaine vesipohjaisten litiumioniakkujen anodien valmistuksessa. Dispersiot valmistettiin märkäjauhamalla, jonka jälkeen apuaineita lisättiin vähitellen dispergointiterällä sekoittaen. Dispersioiden viskositeetit mitattiin Anton Paar MCR 92 -reometrin avulla käyttäen concentric cylinders -geometriaa ja jatkuvan pyörimisliikkeen mittausmenetelmää. Mitattujen viskositeettikäyrien avulla määritettiin optimaaliset lisäysmäärät käyttämällä kriteerinä alinta viskositeettia.

Tuloksien mukaan kaikkia neljää apuainetta voitiin käyttää dispersion viskositeetin muokkaamiseen. Viskositeettikuvaajien mukaan stabiili, lähes newtonilaisittain käyttäytyvä dispersio saavutettiin karboksimetyyliselluloosalla, vanisperse LI:llä ja disberbyk 2013 -apuaineilla. Metolat 392 -apuainetta käyttäessä dispersio jäi muita leikkausohenevammaksi, mikä viittaa epästabiiliuteen. Karboksimetyyliselluloosaa tarvitsi vähiten kiintoaineeseen nähden viskositeetin alentamiseksi, ja seuraavaksi vähiten tarvittiin vanisperse LI -apuainetta. Tutkimustuloksia voidaan käyttää apuaineiden soveltuvuuden arviointiin ja reologisten mittausmenetelmien sekä dispersioiden kehittämiseen.

The objective of this thesis was to evaluate the suitability and effects of different dispersants on the viscosity of carbon dispersions produced from carbon obtained from the commissioner of the thesis, Hycamite TCD Technologies ltd. The viscosity and other rheological properties have a significant role in applications such as lithium-ion battery anodes and conductive inks, affecting manufacturing processes and performance of final products.

The study compared four different dispersants: sodium carboxymethyl cellulose, which was used as a reference, and three commercial dispersants designed to disperse graphite and carbon black. Sodium carboxymethyl cellulose is widely studied and industrially used dispersant in water-based lithium-ion battery anodes. The dispersions were prepared using wet milling and mixing dispersants incrementally to dispersion with dispersion blade. The viscosity was measured using Anton Paar MCR 92 rheometer with concentric cylinders geometry, and optimal dispersant amounts were determined based on lowest achieved viscosity.

The results showed that all four dispersants could be used to modify the viscosity of the dispersions. According to viscosity curves, a stable, almost Newtonian dispersion was achieved with sodium carboxymethyl cellulose, Vanisperse LI and disperbyk 2013. Metolat 392 showed mild shear thinning behaviour, suggesting instability. Sodium carboxymethyl cellulose required the smallest amount relative to carbon content, but did not achieve as low viscosity as other commercial dispersants. The lowest measured viscosity was obtained by adding 5 % by mass of Vanisperse LI relative to carbon content. The results can be used to assess dispersant suitability and development of rheological measurement methods and dispersion formulations.