GC-TCD/BID/MS-menetelmäkehitys bioprosessikaasuille

Abstract

Opinnäytetyössä kehitettiin kaasukromatografinen analyysimenetelmä bioprosessien tuottamien kaasujen mittaamiseen. Menetelmä toteutettiin käyttäen Shimadzun GCMS-QP2050-venttiilikaasukromatografia, jossa oli kolme analyysilinjaa. Työn tavoitteena oli kehittää Tampereen yliopiston bioprosessitutkimuksia tukeva menetelmä sekä tunnistaa ja ratkaista laitteiston toimintaan liittyviä haasteita. Työn tarkoituksena oli optimoida laiteparametreja, kuten lämpötilaohjelma, kantajakaasun virtaus ja detektorien asetukset, jotta saavutettaisiin toistettavat, luotettavat ja ajallisesti tehokkaat mittaukset.

Menetelmäkehitys toteutettiin testaamalla eri kolonnien ja detektorien yhdis-telmiä, optimoimalla virtaus- ja lämpötila-asetuksia sekä laatimalla kalibrointeja kohdekaasujen määritystä varten. Analysoitavia yhdisteitä olivat metaani (CH₄), hiilidioksidi (CO₂), vety (H₂), hiilimonoksidi (CO) sekä rikkivety (H2S). Menetelmät perustuivat pääasiassa ShinCarbon ST -kolonnin käyttöön kaasujen erotuksessa ja TCD-detektorin hyödyntämiseen.

Menetelmäkehityksen tuloksena laadittiin toimiva 12 minuutin analyysiohjelma, joka mahdollistaa keskeisten biokaasukomponenttien luotettavan mittauksen. Työn aikana havaittiin laitteistossa vuotoja venttiililinjastossa, mikä korostaa säännöllisen huollon ja rakenteellisten parannusten merkitystä mittaustarkkuuden varmistamisessa. Kehitetty menetelmä tukee jatkossa Tampereen yliopiston bioprosessitutkimuksia ja tarjoaa pohjan laajennettaville kaasuanalyyseille muista biologisista prosesseista. Tulevaisuudessa olisi tärkeää saada ilmavuodot estettyä sekä saada automatisoitu näytteensyöttöjärjestelmä.

The thesis focused on developing a gas chromatography–based analytical method for measuring gases produced in bioprocesses. The method was implemented using a Shimadzu GCMS-QP2050 valve gas chromatograph with three analysis lines. The objective was to develop a method supporting bioprocess research at Tampere University and to identify and resolve challenges related to the instrument’s operation. The purpose was to optimize instrument parameters such as the temperature program, carrier gas flow, and detector settings to achieve repeatable, reliable, and time-efficient measurements.

Method development was carried out by testing different column and detector combinations, optimising flow and temperature settings, and preparing calibrations for the quantification of target gases. The analytes included methane (CH₄), carbon dioxide (CO₂), hydrogen (H₂), carbon monoxide (CO) and hydrogen sulfide (H₂S). The methods were mainly based on the use of the ShinCarbon ST column for gas separation and the TCD detector as the primary detection method.

As a result, a functional 12-minute analysis program was established, enabling the reliable measurement of key biogas components. During the work, leaks were detected in the valve line system, emphasising the importance of regular maintenance and structural improvements to ensure measurement accuracy. The developed method supports future bioprocess research at Tampere University and provides a basis for extended gas analyses from other biological processes. In the future, it will be important to eliminate air leaks and to implement an automated sample introduction system.