Uuden spektrofotometrin käyttöönotto WPN-analyysiin

Abstract

Opinnäytetyö toteutettiin Seinäjoella toimivan Valio Oy:n laadunvalvontalaboratoriossa, jossa tutkitaan erilaisia maitotuotteita ja niiden laatua. Yksi keskeinen tutkittava maitotuoteryhmä on maitojauheet, jotka syntyvät maidon kuivauksen tuloksena. Rasvattomien maitojauheiden saamaa lämpökäsittelyn tasoa tutkitaan spektrofotometrisesti WPN-menetelmän avulla.

Opinnäytetyön tavoitteena oli käyttöönottaa laadunvalvontalaboratorioon saapuva uusi spektrofotometri siten, että laitteen antamat tulokset ovat luotettavia ja paikkansapitäviä. Tarkoituksena oli vertailla vanhan ja uuden laitteen mahdollisia tulostasoeroja sekä verifioida uusi laite. Lisäksi tutkittiin, voidaanko WPN-menetelmää soveltaa rasvaisten maitojauheiden analysointiin.

Käyttöönottoon ja verifiointiin liittyviä analyyseja tehtiin laajasti eri maitojauheista. Analyyseissä oli mukana sellaisia maitojauheita, joille WPN-pitoisuutta tavallisestikin määritetään. Käyttöönottoa varten tehtiin vertailumittauksia vanhan ja uuden laitteen välillä. Vertailu toteutettiin visuaalisesti kuvaajien avulla. Laitteen verifiointi suoritettiin kolmen parametrin avulla, jotka olivat lineaarisuus, uusittavuus ja toistotarkkuus. Verifiointiparametrien vaihtelua arvioitiin visuaalisesti kuvaajien sekä tilastollisesti näytteiden keskihajontojen ja variaatiokertoimien avulla. Rasvaisten maitojauheiden analysointi suoritettiin myös laitteiden välisillä vertailumittauksilla sekä vaihtelemalla näytteiden punnitusmäärää.

Uuden laitteen käyttöönotto ja verifiointi saatiin toteutettua onnistuneesti. Laitteiden välisen eron vuoksi tehtiin lisämittauksia pätevyyskoenäytteillä, joiden perusteella voitiin sanoa uuden laitteen antavan oikeita tuloksia. Näin ollen laite voitiin ottaa käyttöön. Kehitysehdotuksina laitteen toiminnan parantamiseen ovat verifioinnin laajentaminen, kalibrointisuoran luominen uudelleen vähintään kahden vuoden välein sekä transmittanssierojen seuraaminen säännöllisesti standardien 1 ja 2 välillä.

This thesis was conducted in the quality control laboratory of Valio Oy in Seinäjoki, where various dairy products and their quality are analysed. Milk powders represent a key group of dairy products studied in the laboratory. They are produced through milk drying. The level of heat treatment obtained by skimmed milk powders is examined spectrophotometrically using the WPN method.

The purpose of this thesis was to commission a new spectrophotometer to the quality control laboratory so that the results provided by the device are reliable and accurate. The objective was to compare possible differences in results between the old and new device and to verify the new device. It was also investigated whether the WPN method can be applied to the analysis of whole milk powders.

Extensive commissioning and verification analyses were conducted using various milk powder samples, including those typically assessed for WPN concentration. As part of the commissioning process, comparative measurements were carried out between the old and the new device. These comparisons were visualized using graphs. The verification of the new device was based on three parameters, which were linearity, reproducibility, and repeatability. The variation in these parameters was evaluated both visually through graphs and statistically using standard deviations and sample coefficients. Additionally, whole milk powder samples were analyzed through comparative measurements between the devices and by varying the sample weights.

The commissioning and verification of the new device was successful. Due to the difference between the devices, additional measurements were made with proficiency test samples. Based on the results, it was concluded that the new device produced accurate results. Consequently, the new device was ready to be commissioned. Suggestions for improving the device’s performance include extending the verification process, establishing a calibration curve at least every two years, and regularly monitoring the transmittance difference between standards 1 and 2.