BTEX-yhdisteiden analysointi tehtaan jätevedestä HS-GC-FID-menetelmällä – menetelmän kehitys ja validointi

Abstract

Opinnäytetyö suoritettiin Tikkurila Oyj:n analyyttisessa laboratoriossa. Tavoitteena oli kehittää ja validoida HS-GC-FID-tekniikkaan perustuva analyysimenetelmä BTEX-yhdisteiden analysoimiseksi tehtaan jätevedestä pitoisuusalueella 0,4–100 ppm.

Menetelmä kehitettiin Agilent 7694 -headspace-laitteen ja Agilent 7890A -kaasukromatografin yhdistelmälle. Pääasiallinen näytematriisi oli maalitehtaalta toimitettu pesuvesi. Menetelmän kehityksen tavoitteena oli kehittää herkkä, tarkka, ja toistettava menetelmä tutkimalla tasapainotuslämpötilan, suolanlisäyksen, näytemäärän, paineistusajan, ja näytepullon ravistimen vaikutusta analyyttipiikkien vasteisiin. Menetelmän kehitys sisälsi lisäksi kahden eri sisäisen standardin vertailun. Menetelmän toimivuus testattiin validoinnilla, joka sisälsi lineaarisuuden ja mittausalueen, tarkkuuden, ja toistettavuuden validoinnin.

Kehitetyn menetelmän toteamisrajaksi BTEX-yhdisteiden summalle määritettiin 0,775 ppm ja määritysrajaksi 1,5 ppm. Menetelmän lineaarisuus todettiin määritysrajasta 50 ppm:aan asti. Menetelmän tarkkuus mittausalueella on < ±40 %:n poikkeama laskennallisesta pitoisuudesta. Saantokokeiden tulokset sijoittuivat välille 60–160 %, keskiarvon ollessa 94 % ja keskihajonnan 18 %.

Kehitetyn menetelmän todettiin soveltuvan tarkoitukseensa. Menetelmä soveltuu pohjaksi jatkokehitykselle, jonka tarkoituksena on saada loput näytteistä analysoitavat yhdisteet saman menetelmän piiriin.

This thesis project was carried out in the analytical laboratory of Tikkurila Oyj. The objective was to develop and validate an analytical method for quantitative analysis of BTEX-compounds in industrial waste water by means of HS-GC-FID –technique.

The method was developed for the combination of an Agilent 7694 headspace sampler and an Agilent 7890A gas chromatograph. The principal sample matrix was industrial wash wa-ter from a paint factory. The goal of method development was to develop a sensitive, accurate and repeatable method by investigating the effects of equilibration time, addition of salts, sample amount, pressurization time, and vial agitation on analyte response. In addition, comparison of two different internal standards was included in method development. The feasibility of the method was tested by validation of linearity, measurement range, accuracy, and repeatability.

Limits of detection and quantification were defined at 0,775 ppm and 1,5 ppm, respectively. Linearity of the method was defined from limit of quantification to 50 ppm. Accuracy of the method in measurement range was assessed to be < ±40 % deviation from calculated con-centrations. The range of yield was 60–160 %, and an average yield was measured at 94 % with a standard deviation of 18 %.

The method was assessed to be applicable to its purpose. The method is suitable as a basis for further method development if the analysis of the rest of the compounds of interest present in the sample matrix are to be integrated into the same method.