BTEX-yhdisteiden analysointi tehtaan jätevedestä HS-GC-FID-menetelmällä – menetelmän kehitys ja validointi
Rautsola, Iiro (2016)
Rautsola, Iiro
Metropolia Ammattikorkeakoulu
2016
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201603153206
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201603153206
Tiivistelmä
Opinnäytetyö suoritettiin Tikkurila Oyj:n analyyttisessa laboratoriossa. Tavoitteena oli kehittää ja validoida HS-GC-FID-tekniikkaan perustuva analyysimenetelmä BTEX-yhdisteiden analysoimiseksi tehtaan jätevedestä pitoisuusalueella 0,4–100 ppm.
Menetelmä kehitettiin Agilent 7694 -headspace-laitteen ja Agilent 7890A -kaasukromatografin yhdistelmälle. Pääasiallinen näytematriisi oli maalitehtaalta toimitettu pesuvesi. Menetelmän kehityksen tavoitteena oli kehittää herkkä, tarkka, ja toistettava menetelmä tutkimalla tasapainotuslämpötilan, suolanlisäyksen, näytemäärän, paineistusajan, ja näytepullon ravistimen vaikutusta analyyttipiikkien vasteisiin. Menetelmän kehitys sisälsi lisäksi kahden eri sisäisen standardin vertailun. Menetelmän toimivuus testattiin validoinnilla, joka sisälsi lineaarisuuden ja mittausalueen, tarkkuuden, ja toistettavuuden validoinnin.
Kehitetyn menetelmän toteamisrajaksi BTEX-yhdisteiden summalle määritettiin 0,775 ppm ja määritysrajaksi 1,5 ppm. Menetelmän lineaarisuus todettiin määritysrajasta 50 ppm:aan asti. Menetelmän tarkkuus mittausalueella on < ±40 %:n poikkeama laskennallisesta pitoisuudesta. Saantokokeiden tulokset sijoittuivat välille 60–160 %, keskiarvon ollessa 94 % ja keskihajonnan 18 %.
Kehitetyn menetelmän todettiin soveltuvan tarkoitukseensa. Menetelmä soveltuu pohjaksi jatkokehitykselle, jonka tarkoituksena on saada loput näytteistä analysoitavat yhdisteet saman menetelmän piiriin.
Menetelmä kehitettiin Agilent 7694 -headspace-laitteen ja Agilent 7890A -kaasukromatografin yhdistelmälle. Pääasiallinen näytematriisi oli maalitehtaalta toimitettu pesuvesi. Menetelmän kehityksen tavoitteena oli kehittää herkkä, tarkka, ja toistettava menetelmä tutkimalla tasapainotuslämpötilan, suolanlisäyksen, näytemäärän, paineistusajan, ja näytepullon ravistimen vaikutusta analyyttipiikkien vasteisiin. Menetelmän kehitys sisälsi lisäksi kahden eri sisäisen standardin vertailun. Menetelmän toimivuus testattiin validoinnilla, joka sisälsi lineaarisuuden ja mittausalueen, tarkkuuden, ja toistettavuuden validoinnin.
Kehitetyn menetelmän toteamisrajaksi BTEX-yhdisteiden summalle määritettiin 0,775 ppm ja määritysrajaksi 1,5 ppm. Menetelmän lineaarisuus todettiin määritysrajasta 50 ppm:aan asti. Menetelmän tarkkuus mittausalueella on < ±40 %:n poikkeama laskennallisesta pitoisuudesta. Saantokokeiden tulokset sijoittuivat välille 60–160 %, keskiarvon ollessa 94 % ja keskihajonnan 18 %.
Kehitetyn menetelmän todettiin soveltuvan tarkoitukseensa. Menetelmä soveltuu pohjaksi jatkokehitykselle, jonka tarkoituksena on saada loput näytteistä analysoitavat yhdisteet saman menetelmän piiriin.