Kationimenetelmien validointi Dionex ICS 5000 -ionikromatografille
Häkkinen, Vuokko (2016)
Oulun ammattikorkeakoulu
2016
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201605107056
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201605107056
Tiivistelmä
Työn tavoitteena oli validoida kationimenetelmät ICS 5000 -ionikromatografille. Pääpaino oli ammoniumionin määrityksessä ja sen virhelähteiden selvityksessä. Tarkoituksena oli saada luotettavat menetelmät kationimäärityksiin ja siirtää ammoniumin määritys kokonaan ionikromatografille.
Työ tehtiin pääosin Oulun Vesi liikelaitoksen Hintan käyttölaboratoriossa ionikromatografi DIONEX ICS 5000:lla. Ionikromatografisen menetelmän laitteiden välisiä vertailumittauksia yritettiin suorittaa Oulun ammattikorkeakoulun Kotkantien kampuksella, jossa käytettiin Methrom 881 Compact IC pro -laitetta. Oulun Vesi liikelaitoksen ammoniumin määritykseen käytetyn spektrofotometrisen menetelmän tuloksia verrattiin saatuihin ionikromatografisen menetelmän tuloksiin, millä varmistettiin tulosten jatkuvuus. Validointimittausten perusteella arvioitiin menetelmän soveltuvuus käyttötarkoitukseensa. Menetelmän oikeellisuutta testattiin ja arvioitiin validointimittauksilla, joiden perusteella määritettiin ioneille selektiivisyys, tarkkuus, toistettavuus, uusittavuus, toteamis- ja määritysrajat, häiriöalttius ja stabiilisuus.
Validointimittauksia tehtiin työn aikana paljon. Osa tuloksista oli oletusten ja aikaisemman kokemuksen mukaisia. Tulosten perusteella ammoniummäärityksen voi siirtää ionikromatografille. Laitteen ja menetelmän toimintaa tulee kuitenkin seurata tarkasti kontrollinäyttein ja laite pitää kalibroida riittävän usein.
Työ tehtiin pääosin Oulun Vesi liikelaitoksen Hintan käyttölaboratoriossa ionikromatografi DIONEX ICS 5000:lla. Ionikromatografisen menetelmän laitteiden välisiä vertailumittauksia yritettiin suorittaa Oulun ammattikorkeakoulun Kotkantien kampuksella, jossa käytettiin Methrom 881 Compact IC pro -laitetta. Oulun Vesi liikelaitoksen ammoniumin määritykseen käytetyn spektrofotometrisen menetelmän tuloksia verrattiin saatuihin ionikromatografisen menetelmän tuloksiin, millä varmistettiin tulosten jatkuvuus. Validointimittausten perusteella arvioitiin menetelmän soveltuvuus käyttötarkoitukseensa. Menetelmän oikeellisuutta testattiin ja arvioitiin validointimittauksilla, joiden perusteella määritettiin ioneille selektiivisyys, tarkkuus, toistettavuus, uusittavuus, toteamis- ja määritysrajat, häiriöalttius ja stabiilisuus.
Validointimittauksia tehtiin työn aikana paljon. Osa tuloksista oli oletusten ja aikaisemman kokemuksen mukaisia. Tulosten perusteella ammoniummäärityksen voi siirtää ionikromatografille. Laitteen ja menetelmän toimintaa tulee kuitenkin seurata tarkasti kontrollinäyttein ja laite pitää kalibroida riittävän usein.