Diasetyylin ja 2,3-pentaanidionin määrittäminen sähkösavukenesteistä GC-FID- ja GC-MS-menetelmillä

Abstract

Opinnäytetyössä kehitettiin analyysimenetelmä sähkösavukenesteiden ja sähkösavukenesteissä käytettävien makutiivistenesteiden mahdollisesti sisältämien haitallisten haihtuvien yhdisteiden kvalitatiiviseen ja kvantitatiiviseen määrittämiseen GC-FID- ja GC-MS-tekniikoilla. Määritettävät yhdisteet olivat 2,3-butaanidioni eli diasetyyli, 2,3-pentaanidioni eli asetyylipropionyyli sekä 3-hydroksi-2-butanoni eli asetoiini.

Tutkimuksen kohteeksi valitut kaksi diketonia ja asetoiini ovat elintarvikekäyttöön hyväksyttyjä lisäaineita, joilla tavoitellaan tuotteissa yleensä voin, kerman tai paahteisen karamellimaisuuden makua. Elintarviketeollisuudessa näille aromiaineille on määritelty työskentelyolosuhteissa altistukselle turvarajat, mutta vaikutukset hengitettyinä ovat vielä epäselviä. Suomalaisista sähkösavukenesteistä ja makutiivisteistä tutkimusta ei ole vielä julkaistu.

Työn tilaaja oli Vapers Finland ry. Opinnäytetyön tutkimukseen valittiin 36 eri kotimaista sähkösavukenesteiden makutiivistettä. Valintaa painotettiin makeiden ja kermaisten makutiivisteiden suuntaan, jotka oletettavasti voisivat sisältää tutkimuksen kohteena olevia yhdisteitä.

Kaasukromatografisen GC-FID-menetelmän perusteella tutkimukseen osallistuneista makutiivisteistä 19 % (7/36 kpl) sisälsi diasetyylia. Määritetyt pitoisuudet olivat 6,5–177 µg/ml sähkösavukkeen käyttövalmiin liuoksen pitoisuutena ilmoitettuna.

2,3-pentaanidionia sisälsi 39 % makutiivisteistä (14/36 kpl). 2,3-pentaanidionin pitoisuudet vaihtelivat diasetyyliä enemmän. Kymmenessä makutiivisteessä määritetty pitoisuus oli alle 100 µg/ml ja muissa neljässä reilusti korkeampia. Suurin määritetty pitoisuus 2,3-pentaanidionia sähkösavukkeen käyttöliuoksessa oli 1186 µg/ml.

Asetoiinia menetelmällä määritettiin suurimmasta osasta eli 72 % makutiivisteistä (26/36 kpl). Määritetyn asetoiinin pitoisuudet vaihtelivat matalista pitoisuuksista jopa 4000 µg/ml pitoisuuteen saakka. Neljä näytettä sisälsi asetoiinia yli 1000 µg/ml käyttöliuoksen pitoisuutena ilmoitettuna.

Tutkimuksen makutiivisteistä ei määrityksissä havaittu asetaldehydiä eikä formaldehydiä.

Diacetyl, 2,3-pentanedione and acetoin have been linked to respiratory symptoms and disorders among food industry workers. These flavour chemicals are commonly used and impart a rich, buttery flavour. These organic compounds are also likely to be present in sweet flavours and liquids used in electronic cigarettes. These diketones or flavour chemicals have been certified as safe for general use and ingestion. Nevertheless, they may not be safe to use in electronic cigarettes. Their presence in electronic cigarette liquids and flavours represents an avoidable risk.

The objective of this thesis was to evaluate sweet-flavored electronic cigarette flavours for the presence of these compounds and to develop an analytical method for qualitative and quantitative analysis of these agents. Gas chromatography (GC) with mass spectrometry (MS) and flame ionization detectors (FID) was used to define the contents of the chosen 36 flavour samples. All of these flavours were developed and distributed in Finland. Sweet, buttery and creamy flavour profiles were emphasized in the selection of these samples.

The client for this thesis was the Finnish vaping association, Vapers Finland ry. The study was conducted in Helsinki Metropolia University of Applied Sciences.

Diacetyl or 2,3-butanedione was found in 19 % of the samples in concentrations ranging from 6,5 µg/ml to 177 µg/ml. Acetyl propionyl or 2,3-pentanedione was found in 39 % of the flavour samples in similar concentrations. Most of the samples contained acetoin as it was analysed in 72 % of the samples in concentrations up to 4000 µg/ml.

The presence of carcinogenic aldehydes was also a point of interest in this thesis, but neither acetaldehyde nor formaldehyde was detected among the flavour samples.