Kivistandardien mikroaaltoliuotus sekä risti-kontaminaatioriski mikroliuotusastioiden välillä

Abstract

Tämän opinnäytetyön tarkoituksena oli kehittää mikroaaltoliuotusmenetelmä Geologian tut-kimuskeskuksen Mineraalitekniikka ja materiaalit -tulosyksikölle. Näytteinä käytettiin Yhdys-valtain Geologian tutkimuskeskuksen kokokivinäytteitä. Kehitettävän menetelmän tavoittee-na oli saada nämä kokokivijauheet mahdollisimman hyvin liuosmuotoon, jonka jälkeen ne mitattiin kaksoisfokusoivalla magneettisektori ICP-MS- laitteistolla.

Mikroaaltoliuotusmenetelmän toimivuutta verrattiin tutkimuslaboratorion yleisesti käytössä olevaan vertailumenetelmään. Tämä menetelmä erosi kehitettävästä menetelmästä siltä osin, että näytteet liuotettiin mikroaaltouunin sijasta lämpölevyllä sekä uunissa. Mikroaalto-uunimenetelmässä käytettiin kahdenlaisia astioita, jotka erosivat kooltaan toisistaan. Mo-lemmissa astioissa huomio oli näytteiden liukenevuudessa, mutta pienissä astioissa testat-tiin myös ristikontaminaation mahdollisuutta. Kalibrointisuorat tehtiin ulkoisilla standardeilla vertailumenetelmällä liuotetuilla näytteillä ja sisäisenä standardina käytettiin Indiumia. Tar-kasteltavia alkuaineita oli yhteensä 34.

Tulosten perusteella ei voida yksiselitteisesti todeta mikroaaltoliuotusmenetelmän soveltu-van kyseisille kokokivijauheille. Tulokset olivat kuitenkin lupaavia ja mahdolliset lisätestauk-set voisivat tuoda menetelmälle optimaaliset parametrit kokokivinäytteiden määrityksessä.

The purpose of the thesis was to develop a microwave digestion method for the Research Laboratory of Geological Survey of Finland. Samples were whole rock samples from U.S. Geological Survey. The target for the microwave digestion method was to dissolve these rock samples as well as possible into liquid form. The elemental analyses were executed using double focusing magnetic sector ICP-MS- instrument.

The functionality of the microwave digestion method was compared to generally used refer-ence method of the Research Laboratory. The difference between reference method and microwave method is that in the reference method the samples are dissolved on a hot plate and in an oven. In the microwave method, two kinds of vessels are used, which are different sizes. The priority in both vessels is to test solubility of the samples and in smaller vessels to test the possibility of cross contamination. The calibration curves were executed using ex-ternal standards that were digested with the reference method and Indium was used as an internal standard. There were 34 elements in total to observe.

According to the results, the microwave digestion method is not suitable for these kinds of rock samples. The results are still promising and with more testing it can be possible to get optimal parameters for the microwave digestion method of the whole rock samples.