Syanidiuutetun kullan atomiabsorptiospektrometrisen määritysmenetelmän validointi

Abstract

Työn tavoitteena oli validoida kullan määritysmenetelmä, jossa kulta uutetaan kivinäytteestä syanidiliuokseen PAL1000-uuttolaitteella ja määritetään Perkin Elmer AAnalyst 400 -liekkiatomiabsorptiospektrometrillä. Menetelmää kehitettiin ennen validointia, joten työssä tutkittiin uudistetun menetelmän suorituskykyä. Työ tehtiin Kemian Tutkimuspalvelut Oy:lle.

Työssä uutettiin varmennettuja vertailumateriaaleja useassa uuttoerässä ja tehtiin näin saaduille näyteliuoksille toistomittauksia. Osa uutetuista vertailumateriaaleista lähetettiin jäämäkulta-analyysiin. Työssä tutkittiin myös näytteeseen liuenneen raudan vaikutusta menetelmän selektiivisyyteen ja tehtiin muita kokeellisia mittauksia. Mittausepävarmuuden arvioinnissa hyödynnettiin laadunvalvontatuloksia, spesifikaatioita ja kokeellista aineistoa. Validoinnissa määritetyt parametrit olivat lineaarisuus- ja mittausalue, toteamis- ja määritysraja, selektiivisyys, saanto, jäämäkulta, tarkkuus, toistettavuus sekä mittausepävarmuus.

Mittaukset saatiin tehtyä tavoitteiden mukaan ja validointityö onnistui hyvin. Menetelmän toistettavuuden määritys olisi tosin vaatinut laajempia toistokokeita, jotta tulokset olisivat luotettavia. Validoinnin tuloksilla saatiin varmennettua menetelmän suorituskyky.

The objective of this thesis was the validation of an analytical method for determining gold. In this method the samples are pulverized and leached with cyanide solution using PAL1000 leaching machine. This is done in order to extract the gold from the samples. The gold is then determined from sample solutions with flame atomic absorption spectrometer. The thesis was assigned by Kemian Tutkimuspalvelut Oy.

To acquire enough data for determining validation parameters certified reference materials were leached in several batches and each sample solution was analyzed with FAAS. Some of the sample residue was analyzed with Fire Assay method to determine the non-leachable gold. Selectivity was determined by investigating possible interferences dissolved iron might have on the analysis. In this experiment several iron additions were made to a gold sample. Quality control data, certificates, equipment specifications and experimental data were used to quantify uncertainty of the method. The parameters determined in the validation were linearity, range, limit of detection, limit of quantitation, selectivity, recovery, residual gold, accuracy, repeatability and measurement uncertainty.

Validation results were successfully acquired by aforementioned means, although more data would be needed for determining the repeatability more reliably. Results were used to verify the suitability of the method for its intended purpose.