Näytteiden esikäsittelyn testaus ja mikroaaltouunin käyttöönotto sekä ICP-OES -menetelmän validointi

Abstract

Opinnäytetyö suoritettiin Nesteen Tutkimus- ja kehitysyksikössä Porvoon jalostamolla. Työn tarkoituksena oli testata mikroaaltouunin soveltuvuutta rasvanäytteiden hajotukseen ja ottaa näytteenkäsittelytekniikka käyttöön metallianalytiikassa. Näytteiden analysointia varten induktiivisesti kytketylle plasmaemissiospektrometrille (ICP-OES) kehitettiin menetelmä, joka validoitiin.

Näytteiksi valittiin aiemmin ongelmia tuottaneita eläin- ja kasvirasvanäytteitä. Nämä näytteet hajotettiin kahdella eri näytteenkäsittelytekniikalla, mikroaaltouunilla ja kuivapoltolla.

Mikroaaltouunin menetelmää kehittäessä kokeiltiin eri lämpötilaohjelmia, joissa muutettiin lämpötilan nousua ja pitoaikaa. Lopulliseksi ohjelmaksi valittiin hajotus, jossa lämpötila pysyi halutussa arvossa ja näytteet hajosivat parhaiten.

Vertailemalla mikroaaltouunilla ja kuivapoltolla saatuja tuloksia huomattiin, että tekniikat eroavat tilastollisesti merkitsevästi 95 % luottamustasolla suurimmalla osalla analysoitavista alkuaineista. Tämä näkyy selvästi myös saantokokeista. Mikroaaltouunilla hajotettujen näytteiden saanto-% vaihtelevat 90–110 %, kun taas kuivapoltolla saadut saanto-% jäävät alle 80 %. Selvin ero havaitaan helposti haihtuvien alkuaineiden, kuten arseenin ja boorin kohdalla, jotka haihtuvat lähes kokonaan kuivapolttotekniikalla.

Validoinnissa menetelmälle määritettiin toteamis- ja määritysrajat ja varmistettiin sen lineaarisuus. Lisäksi tutkittiin mikroaaltouunin toistettavuutta. Tulosten perusteella vain osa tutkittavista alkuaineista on tilastollisesti toistettavia eri hajotusten välillä.

Mikroaaltouunille kehitetty menetelmä on laboratorion käytössä. Siihen on kehitetty myös muille näytematriiseille soveltuvia hajotusohjelmia.

This thesis was carried out at Neste Research and Development unit in Porvoo. The aim of this Bachelor’s thesis was to study the applicability of a microwave oven for disintegration of fat samples and to validate the method for inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-OES).

The samples were animal and vegetable fats which are normally difficult to analyze. Samples were digested with two different sample preparation techniques: microwave oven and dry ashing.

The main parameter of the microwave oven is the temperature. During the developing of microwave oven method, various temperatures were tested in order to reach the best sample digestion.

The difference between the sample preparation techniques was obvious. Recoveries of the samples digested with microwave oven were 90–110 %. The results strongly support the original presumptions that microwave oven is more suitable for volatile elements. When using an open vessel in dry ashing, these elements, such as arsenic and boron, will be lost during the digestion.

The limits of detection and qualification were determined in the validation and the linearity of the measurement range was ensured. In addition, the reproducibility of microwave oven was tested. Based on the results, only a few elements were statistically reproducible.

The microwave oven is now used in the Neste Research and Development unit laboratory for sample digestion. There has also been further developing for different sample matrixes.