Mikroaaltomärkäpolttomenetelmän käyttöönotto ja validointi ICP-MS-laitteella sekä vertaaminen perinteiseen happopolttomenetelmään

Abstract

Opinnäytetyö suoritettiin Työterveyslaitoksen työympäristölaboratorioiden yksikössä metallilaboratoriossa, jossa käsitellään ja analysoidaan metalleja ilmanäytteistä. Työn tarkoituksena oli ottaa käyttöön ja validoida uusi mikroaaltomärkäpolttomenetelmä näytteiden käsittelyyn. Tähän asti näytteet on käsitelty perinteisellä happopolttomenetelmällä hiekkahauteessa lämpölevyn päällä, mikä on aikaa vievää useine työvaiheineen. Mikroaaltomärkäpolttomenetelmää verrattiin perinteiseen happopolttomenetelmään.

Validointi- ja vertailunäytteiden matriisiksi valittiin IOM-suodattimet, koska ne ovat yleisimmät analyyseihin saapuvat näytteet, ja koska niille on julkaistu työhygieeninen mikroaaltomärkäpolttomenetelmä. Mikroaaltouunin hajotusohjelmat oli luotu referenssimenetelmän Elements by ICP, NIOSH 7304:n ohjeen mukaan.

Validoinnilla mikroaaltomärkäpolttomenetelmälle määritettiin toteamis- ja määritysrajat. Myös sarjan sisäinen ja ulkoinen toistuvuus tutkittiin ja näille tuloksille laskettiin suhteelliset keskihajonnat ja tarkkuudet.

Menetelmien vertailut tehtiin monielementtistandardiseoksilla ja keinopölyllä (Urban Dust, Nist ,1649b). Monielementtistandardiseoksilla oli vertailussa oli 22 elementtiä, joista saadut tulokset eivät poikenneet tilastollisesti merkitsevästi toisistaan 95 %:n luottamustasolla 14 elementin kohdalla, mutta kahdeksan kohdalla menetelmien välillä oli tilastollisesti merkitsevä ero. Keinopölynäytteissä oli eroja menetelmien välillä muutamilla referenssimetalleilla ja saannot jäivät joidenkin referenssimetallien kohdalla alhaisiksi.

Tulokset tarkkuuden ja toistuvuuden kohdalla olivat riittävän hyvät, joten mikroaaltomärkäpolttomenetelmä soveltuu altistuksen arviointiin ja näytteiden käsittelyyn standardin SFS-EN 482 + A1 mukaan.

Saatuja tuloksia käytetään osana FINASin arvioimaa mikroaaltomärkäpolttomenetelmän validointia.

This thesis was carried out at the work environment laboratory unit of Finnish Institute of Occupational Health. The laboratory analyses among other things metals from air samples. The purpose of this study was the commissioning and validation of a new microwave acid digestion method for sample preparation. So far the samples have been prepared with a traditional acid digestion method in a heated sand bath, which is time consuming and con-tains several stages of work. The microwave acid digestion method was compared to the traditional acid digestion method.

For the matrix of validation and control samples were chosen IOM-filters, because they are the most common samples coming for analysis and since a published reference procedure has recently become available. The acid digestion programs for microwave were created with reference method Elements by ICP, NIOSH 7304.

In the validation the limits of detection and quantification were calculated for microwave acid digestion method. Also the repeatability of internal series and between series was examined, and for these results, the relative standard deviation and accuracy were calculated.

The comparison of the methods was made with multi element standard solutions and Urban Dust (Nist, 1649b). The results with multi element standard solutions shows that out of 22 elements there where 14 elements which didn’t have the difference between the two methods with a 95 % confidence interval. The Urban Dust sample results had differences between the methods with some of the reference metals, and the yields were low with some reference metals.

The results of accuracy and repeatability were satisfactory, so microwave acid digestion method is valid for estimating exposure and preparing samples according to standard SFS-EN 482 + A1. The gained results are to be used as part of the validation of microwave digestion method evaluated by finnish accreditation services (FINAS).