Oksygenaattien analysointi ja menetelmän kehittäminen

Abstract

Opinnäytetyö suoritettiin petrokemian laboratoriossa yrityksessä nimeltä Borealis Polymers Oy. Laboratoriossa analysoidaan aikataulunäytteitä, sekä valmiita vienti- ja tuontituotteita.

Oksygenaatteja analyoidaan petrokemian laadunvalvontalaboratoriossa päivittäisistä pet-rokemiallisen prosessin eri vaiheista tulevista kaasumaisista näytteistä kuten propeenista, eteenistä ja butaanista. Oksygenaatteja analysoidaan sen vuoksi, että ne voivat toimia prosessin vaiheista riippumatta petrokemian tuotannossa epäpuhtauksina tai muodostaa niitä. Lisäksi muoviteollisuuteen raaka-ainekaasun mukana kulkiessaan oksygenaatit toi-mivat katalyyttimyrkkyinä.

Työssä tarkoituksena oli laajentaa petrokemian tuotannon toiveesta jo käytössä ollutta oksygenaattimenetelmää viidestä analysoitavasta oksygenaatista kahteentoista analysoi-tavaan oksygenaattiin kaupallisen standardin avulla.

Lisäksi tutkittiin metyylitertiääributyylieetterin analysointia suoraan naftanäytteestä ilman näytteenkäsittelyä. Tähän liittyen tutkittiin MTBE:n erottumista monimutkaisesta naftamat-riisista oksygenaattimenetelmässä käytettyjen ajoparametrien mukaisesti. Tärkeässä osassa oli MTBE:n erottumisen parantaminen kolonnien vaihtelulla, lämpötilaohjelman optimoinnilla ja ajoparametrejä vaihtelemalla. Mahdollisuuksien mukaan tavoitteeksi asetettiin MTBE:n analyysimenetelmän yhdistäminen laajennettuun oksygenaattimenetelmään.

Oksygenaattimenetelmä onnistuttiin laajentamaan kaupallisen standardin avulla, ja pääpaino oli yhdisteiden kvalitatiivisessa tunnistuksessa malliaineiden avulla.

MTBE:n analyysimenetelmää naftasta ei saatu toimimaan, eikä menetelmästä saatu luo-tettavaa esimerkiksi kolonnin nestesyötön kestävyyden suhteen. MTBE:tä ei saatu erottu-maan tarpeeksi hyvin monimutkaisesta naftamatriisista. Löydettiin kuitenkin tulevaisuuden varalle mahdollisia ratkaisuja. Esimerkiksi yhdistelmäkaasukromatografiaa hyödyntäen MTBE voidaan saada naftanäytteestä erottumaan ja analysoitua.

The study was carried out at the Petrochemical Laboratory of a company called Borealis Polymers Oy. The laboratory analyzes timetable samples, as well as ready-made export and import products.

Oxygenates are analyzed in the Petrochemical Quality Control Laboratory for daily gaseous samples such as propylene, ethylene and butane coming from various stages of the petrochemical process. Oxygenates are analyzed because they can act as pollutants or form them in petrochemical process, regardless of the process. In addition, if oxygenates are carried in raw material gas to plastics industry, the oxygenates act as catalyst poisons.

The purpose of the study was to extend, because of productions’ wishes, the oxygenate method already in use in petrochemical laboratory from five analyzed oxygenates to twelve analytical oxygenates, using a commercial standard.

In addition, analysis of methyl tertiary butyl ether directly from a naphtha sample without sample processing was under research. In this context, the separation of MTBE from com-plex naphtha derivatives was investigated according to the driving parameters used in the oxygenate method. An important part was to improve MTBE separation by varying columns, temperature program optimization, and variation in driving parameters. As far as possible, the aim was to combine the analytical method of MTBE from naphtha with the expanded oxygenates analysis method.

The oxygenate analysis method was successfully expanded with the commercial standard and the emphasis was on the qualitative identification of compounds by means of template compounds.

The MTBE analytical method of naphtha was not operable and the method was not reliable, for example as regards the stability of the column using liquid injection. MTBE could not be separated from the highly complex naphtha matrix. However, potential solutions were found for the future. For example, using recombinant gas chromatography, MTBE can be obtained and analyzed from the naphtha sample.