ICP-menetelmän kehitys ja validointi raudan määrittämiseksi vesinäytteistä

Abstract

Opinnäytetyö tehtiin Neste Oyj:lle keskuslaboratoriossa Porvoon jalostamolla. Työn tavoitteena oli kehittää ICP-OES (induktiivisesti kytketty plasmaemissiospektrometria) -menetelmä raudan määrittämiseksi puhtaista vesinäytteistä ja tehdä menetelmän validointi. Käytössä oleva menetelmä SFS3028, missä käytetään spektrofotometriä, on manuaalinen ja aikaa vievä verrattuna nopeaan ja automaattiseen ICP:hen. ICP-OES-laitteistolle luotiin menetelmän kehitystä varten ajo-ohjelma, jolla vesinäytteitä ajettiin.

ICP:llä saatuja rautatuloksia vesinäytteistä verrattiin tuloksiin, joita laboratoriohenkilökunta oli saanut spektrofotometrillä. Tulokset erosivat menetelmien välillä merkittävästi. Tämän vuoksi tehtiin erilaisia analyysejä, joiden avulla tutkittiin ICP:llä saatujen tulosten luotettavuutta. Tehtyjen ajojen perusteella pystyttiin myös arvioimaan, miksi menetelmien välillä saadut tulokset erosivat toisistaan.

ICP:llä suoritettu menetelmän validointi oli onnistunut. Tuloksissa ei ollut suurempia poikkeamia ja tuloksia voi pitää luotettavina. Saatujen tulosten perusteella ICP-menetelmää voidaan käyttää raudan määrittämiseksi puhtaista vesinäytteistä.

This study was made for Neste Oyj in the central laboratory at Porvoo refinery. The aim of this study was to develop an ICP (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectros-copy) method to determine iron from pure water samples and validate the method. The current method SFS3028, where a spectrophotometer is used, is manual and timeconsuming compared to a fast and automatic ICP. A program for the development of the ICP method was created for the ICP-OES equipment on which water samples were run.

The iron results on water samples obtained with ICP were compared to the results which laboratory staff had gotten with spectrophotometer. The results differed statistically significantly between the methods. Therefore, various analyses were made to investigate the reliability of the ICP results. Based on the runs it was also possible to estimate why the results between the methods differed.

The validation of the method with ICP was successful. There were no major deviations in the results and the results can be considered reliable. Based on the results, the ICP method can be used to determine iron from pure water samples.