Hyppää sisältöön
    • Suomeksi
    • På svenska
    • In English
  • Suomi
  • Svenska
  • English
  • Kirjaudu
Hakuohjeet
JavaScript is disabled for your browser. Some features of this site may not work without it.
Näytä viite 
  •   Ammattikorkeakoulut
  • Metropolia Ammattikorkeakoulu
  • Opinnäytetyöt
  • Näytä viite
  •   Ammattikorkeakoulut
  • Metropolia Ammattikorkeakoulu
  • Opinnäytetyöt
  • Näytä viite

Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Method Development for Asphaltene Samples

Tuisku, Aaro (2018)

 
Avaa tiedosto
Tuisku_Aaro.pdf (1.331Mt)
Lataukset: 


Tuisku, Aaro
Metropolia Ammattikorkeakoulu
2018
All rights reserved
Näytä kaikki kuvailutiedot
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201802082166
Tiivistelmä
Opinnäytetyö suoritettiin Nesteen Tutkimus- ja kehitysyksikössä Porvoon jalostamolla. Työn tarkoituksena oli kehittää kvantitatiivinen menetelmä asfalteeninäytteille aallonpituusdispersiivisellä röntgenfluoresenssispektrometrialla (WDXRF). Työn tavoitteena oli kehittää näytematriisille tarkka menetelmä, joka keskittyisi mataliin pitoisuuksiin (0-100 ppm). Ennen tätä työtä asfalteeninäytteet oli mitattu puolikvantitatiivisella menetelmällä.

Asfalteeneista mitataan WDXRF:lla yli 20 alkuainetta, mutta tämän työn menetelmään sisällytettiin 12 alkuainetta kohtuullisen työmäärän saavuttamiseksi: kalium, kalsium, kromi, mangaani, koboltti, kupari, sinkki, kadmium, tina, antimoni, tallium ja lyijy.

Röntgenfluoresenssispektrometriassa näytettä ei hajoteta ja näytematriisilla on suuri vaikutus saatuihin tuloksiin, mutta korkea sensitiivisyys saavutetaan. Näytteet voidaan mitata laimentamattomina ja näytteiden esikäsittely on yksinkertaista ja nopeaa. WDXRF:n optiikka mahdollistaa korkean resoluution sekä jokaisen mitattavan alkuaineen erillisen optimoinnin.

Menetelmän kehitys aloitettiin oikeellisten ja toistettavien kalibrointinäytteiden valmistamisesta. Toimiva lineaarinen standardin lisäysmenetelmä saavutettiin pipetoimalla alkuaine-standardeja eri pitoisuuksissa etanoliin, johon nolla-näyte sekoitettiin. Kalibrointinäytteiden annettiin kuivua vetokaapissa ja näytteet painettiin puristenapeiksi analysointia varten.

Jokaiselle kalibroitavalle alkuaineelle optimoitiin mittausparametrit kokeilemalla eri röntgenputkiasetuksia, suodattimia, analyysikristalleja ja kollimaattoreja lyhyillä (~3 min) kvalitatiivisilla mittauksilla. Kvantitatiivisessa menetelmässä mittauspisteille määritettiin taustapisteet sekä sopiva pulssi-ikkuna. Mitatut kalibrointisuorat noudattivat korkeaa tarkkuutta (RSD <0,0001-0,0006 %). Kalibroinnin jälkeen kalibrointisuorille mitattiin referenssi-intensiteetit drift-näytteillä menetelmän ylläpidon mahdollistamiseksi.

Työn tuloksena onnistuttiin kehittämään kvantitatiivinen WDXRF-menetelmä asfalteeninäytteille validointia ja käyttöönottoa varten. Menetelmän kehitys antoi laboratoriolle mallin siirtää loputkin WDXRF:lla analysoitavat alkuaineet uudelle kvantitatiiviselle menetelmälle.
 
Kokoelmat
  • Opinnäytetyöt
Ammattikorkeakoulujen opinnäytetyöt ja julkaisut
Yhteydenotto | Tietoa käyttöoikeuksista | Tietosuojailmoitus | Saavutettavuusseloste
 

Selaa kokoelmaa

NimekkeetTekijätJulkaisuajatKoulutusalatAsiasanatUusimmatKokoelmat

Henkilökunnalle

Ammattikorkeakoulujen opinnäytetyöt ja julkaisut
Yhteydenotto | Tietoa käyttöoikeuksista | Tietosuojailmoitus | Saavutettavuusseloste