Laajan kaksivaiheisen kaasukromatografiamenetelmän toiminnan testaus hiilivetyjakauman määrittämiseksi öljyhiilivetyjen keskitislejakeista
Kaurahalme, Teea (2018)
Kaurahalme, Teea
Metropolia Ammattikorkeakoulu
2018
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201804255411
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201804255411
Tiivistelmä
Opinnäytetyö tehtiin Neste Oyj:n Tutkimus ja kehitys -yksikössä. Opinnäytetyössä testattiin menetelmän toimivuutta GCxGC-FID- ja GCxGC-MS/FID-tekniikoilla ja määritettiin validointiparametreja hiilivetyjakauman määrittämiseksi fossiilisten ja uusiutuvien öljyhiilivetyjen keskitislejakeista. Menetelmällä kyetään erottelemaan keskitislejakeiden hiilivedyt yhdisteryhmittäin ja hiililuvun mukaan hiililukualueella C6 - C26. Testattu menetelmä on kehitetty Nesteellä vuosina 2016 - 2017.
Mallianalyyteiksi valittiin tolueeni, naftaleeni, dekahydronaftaleeni, dimetyylinaftaleeni, tetrametyylibentseeni, heksyylisykloheksaani, dekaani ja pentadekaani. Tolueenille määritettiin alempi määritysraja, mittausalue, lineaarisuus ja saanto. Muille analyyteille määritettiin alempi määritysraja, mittausalue, lineaarisuus, laboratorion sisäinen uusittavuus, saanto, oikeellisuus ja mittausepävarmuus.
Mittausalue oli GCxGC-FID:llä tolueenille 0,1 - 10,0 m-%, naftaleenille 0,1 - 4,9 m-%, tetrametyylibentseenille 0,1 - 2,4 m-%, dimetyylinaftaleenille 0,1 - 4,7 m-%, dekahydronaftaleenille 0,1 - 9,8 m-%, heksyylisykloheksaanille 0,1 - 4,9 m-%, dekaanille 0,1 - 10,0 m-% ja pentadekaanille 0,1 - 9,9 m-%. Mittausalue oli GCxGC-MS/FID:llä tolueenille 0,3 - 10,0 m-%, naftaleenille 0,1 - 5,0 m-%, tetrametyylibentseenille 0,1 - 24,5 m-%, dimetyylinaftaleenille 0,1 - 4,8 m-%, dekahydronaftaleenille 0,1 - 10,1 m-%, heksyylisykloheksaanille 0,1 - 5,0 m-%, dekaanille 0,1 - 9,9 m-% ja pentadekaanille 0,1 - 9,8 m-%. Laajennettu mittausepävarmuus oli naftaleenille 24 %, tetrametyylibentseenille 29 %, dimetyylinaftaleenille 31 %, dekahydronaftaleenille 29 %, heksyylisykloheksaanille 27 %, dekaanille 28 % ja pentadekaanille 30 %. Saatuja tuloksia voidaan jatkossa käyttää osana validointia tai tulosten perusteella voidaan jatkaa menetelmän kehitystä.
Mallianalyyteiksi valittiin tolueeni, naftaleeni, dekahydronaftaleeni, dimetyylinaftaleeni, tetrametyylibentseeni, heksyylisykloheksaani, dekaani ja pentadekaani. Tolueenille määritettiin alempi määritysraja, mittausalue, lineaarisuus ja saanto. Muille analyyteille määritettiin alempi määritysraja, mittausalue, lineaarisuus, laboratorion sisäinen uusittavuus, saanto, oikeellisuus ja mittausepävarmuus.
Mittausalue oli GCxGC-FID:llä tolueenille 0,1 - 10,0 m-%, naftaleenille 0,1 - 4,9 m-%, tetrametyylibentseenille 0,1 - 2,4 m-%, dimetyylinaftaleenille 0,1 - 4,7 m-%, dekahydronaftaleenille 0,1 - 9,8 m-%, heksyylisykloheksaanille 0,1 - 4,9 m-%, dekaanille 0,1 - 10,0 m-% ja pentadekaanille 0,1 - 9,9 m-%. Mittausalue oli GCxGC-MS/FID:llä tolueenille 0,3 - 10,0 m-%, naftaleenille 0,1 - 5,0 m-%, tetrametyylibentseenille 0,1 - 24,5 m-%, dimetyylinaftaleenille 0,1 - 4,8 m-%, dekahydronaftaleenille 0,1 - 10,1 m-%, heksyylisykloheksaanille 0,1 - 5,0 m-%, dekaanille 0,1 - 9,9 m-% ja pentadekaanille 0,1 - 9,8 m-%. Laajennettu mittausepävarmuus oli naftaleenille 24 %, tetrametyylibentseenille 29 %, dimetyylinaftaleenille 31 %, dekahydronaftaleenille 29 %, heksyylisykloheksaanille 27 %, dekaanille 28 % ja pentadekaanille 30 %. Saatuja tuloksia voidaan jatkossa käyttää osana validointia tai tulosten perusteella voidaan jatkaa menetelmän kehitystä.