TOC-analysaattorin käyttöönotto ja validointi

Abstract

Tämä opinnäytetyö tehtiin Labtium Oy:n toimeksiannosta. Työn tavoitteena oli TOC-analysaattorin käyttöönotto ja validointi sekä käyttö- ja menetelmäohjeiden laatiminen.

Orgaaninen kokonaishiili (TOC) muodostuu kovalenttisesti sitoutuneista orgaanisista hiiliyhdisteistä. Näytteen TOC-pitoisuus määritetään TOC-analysaattorilla kokonaishiilen ja epäorgaanisen hiilen erotuksena TOC = TC-IC. TOC-pitoisuus voidaan määrittää nestemäisistä ja kiinteistä näytteistä.

TOC-analysaattorilla kokonaishiili ja epäorgaaninen hiili määritetään polttamalla näytettä, jolloin näytteen hiili hapettuu hiilidioksidiksi. Polttoputkessa tapahtuvaa hapettumista tehostetaan hapetuskatalysaattorilla. Hiilidioksidin määrä detektoidaan ei-dispersiivisellä infrapunadetektorilla.

Laitteiston käyttöönotossa perehdyttiin analysaattorin ja ohjelmiston asetuksiin sekä testattiin TOC-vesimenetelmälle sopivia parametreja. Käyttöönoton yhteydessä määritettiin muun muassa näytteelle tehtävien rinnakkaisten mittauksien määrää sekä selvitettiin näytteiden välistä kontaminaatioriskiä.

Validoinnilla määritettiin vesimenetelmälle soveltuva lineaarinen mittausalue. Työssä tutkittiin myös vesimenetelmän tarkkuutta ja toistettavuutta sekä arvioitiin menetelmän mittausepävarmuutta.

TOC-analysaattorin käyttöönotto sekä vesimenetelmän validointi onnistuivat hyvin. Vesimenetelmällä saadut tulokset olivat tarkkoja ja toistettavia. Mittausalueeksi vesimenetelmälle saatiin 0,2 - 100 mg/l. Mittausepävarmuudeksi arvioitiin pitoisuusalueelle 0,2 - 0,5 mg/l 58 %, pitoisuusalueelle 0,5 - 10 mg/l 13 % ja pitoisuusalueelle 10 - 100 mg/l 6 %.

This thesis was carried out for Labtium Oy. The purpose of this thesis was to introduce and validate a TOC analyzer. The aim was to compile a user manual and method instructions.

Total organic carbon (TOC) consists of covalent bonded organic carbon compounds. The TOC concentration of the sample is determined using a TOC analyzer. The analyzer determines TOC by subtracting the measured inorganic carbon (IC) from the measured total carbon value (TC), i.e. TOC=TC-IC.

The TC concentration of a sample is determined by burning the sample in a combustion tube filled with catalyst. When determining the IC concentration, the sample is acidified and sparged with oxygen. As a result, the TC and IC components of the sample are converted to carbon dioxide. The carbon dioxide is detected by a non-dispersive infrared detector.

The set-up and parameters of the analyzer and software were tested during the introduction of the analyzer. Also, the amount of consecutive injections made of a single sample and the carryover effect from one sample to another, were tested.

The linearity of the water method was defined during the validation. This thesis also covers the accuracy and the repeatability of the method. The uncertainty of the water method is estimated as a part of the validation.

The introduction and validation of the TOC analyzer succeeded very well. The results obtained by the water method proved accurate and repeatable. The measuring range for the method was defined between 0.2 - 100 mg/l. The estimated uncertainty rate was 58 % for the concentration range 0.2 - 0.5 mg/l, 13 % for 0.5 - 100 mg/l and 6 % for 10 - 100 mg/l.