Asetofenoninäytteen analysointiin käytettävän Intuvo 9000 GC:n validointi

Abstract

Opinnäytetyö suoritettiin Borealis Polymers Oy:n petrokemian laboratoriossa. Petrokemian laboratorio on laadunvalvontalaboratorio, jossa analysoidaan prosessinäytteitä olefiini-, fenoli- ja aromaattitehtailta.

Tämän työn tavoitteena oli tehdä käyttöönottovalidointi uudelle Intuvo 9000 -kaasukromatografille. Intuvo 9000 on rakenteeltaan täysin uudenlainen kaasukromatografi. Toiminnoiltaan ja ominaisuuksiltaan se vastaa aiemmin käytössä ollut kromatografia. Sillä analysoidaan myyntiin menevän asetofenonin sisältämiä komponentteja.

Tässä työssä tutkittiin laitteen ja menetelmän selektiivisyyttä, täsmällisyyttä, oikeellisuutta toistettavuutta sekä mittausepävarmuutta. Toistettavuutta tutkittiin analysoimalla 30 rinnakkaista mittausta tunnetulla standardiliuoksella. Niistä saaduista tuloksista suhteellinen keskihajonta vaihteli näytteen sisältämillä komponenteilla 0,2–5,1 %. Pääkomponentin, asetofenonin suhteellinen keskihajonta oli 0,2 %. Saadut tulokset ovat erittäin täsmällisiä. Laajennettu mittausepävarmuus vaihteli komponenteilla välillä 1,2–10 %. Asetofenonin laajennettu mittausepävarmuus oli 1,2 %.

Validointi onnistui, koska se täytti validointisuunnitelmassa asetetut tavoitteet. Tulokset olivat luotettavia ja toistettavia, joten Intuvo 9000 -kaasukromatografi voitiin ottaa käyttöön heti validoinnin raportoimisen sekä valmistumisen jälkeen.

The study was carried out in Borealis Polymers Ltd.’s petrochemical laboratory. The petro-chemical laboratory is a quality control laboratory that conducts analysis of process samples from olefins, phenol and aromatic factories.

The aim of this study was to perform commissioning and validation to a new Intuvo 9000 gas chromatograph. The Intuvo 9000 differs structurally from traditional gas chromatographs. Functionally and feature wise it is equivalent to previously used chromatographs. It is used to analyse components of acetophenone.

This study examined the equipment´s and method´s selectivity, accuracy, validity, repeatability and measurement uncertainty. The repeatability was analysed by examining 30 parallel measurements with known standard solutions. The results from these measurements showed a relative standard deviation of 0.2–5.1 % in the components of the samples. The relative standard deviation of the main component, acetophenone was 0.2 %. The results are very accurate. The expanded measurement uncertainty of the components varied between 1.2–10 %. The expanded measurement uncertainty of acetophenone was 1.2 %.

The validation was successful as it met the targets set for the validation. The results are reliable and repeatable and enabled the commissioning of the Intuvo 9000 gas chromato-graph immediately after validation was completed and reported.