Pure shift -parametrien optimointi psyche-1H-, psyche-TOCSY- ja BIRD-HSQC-mittauksille
Mertanen, Arimo (2018)
Mertanen, Arimo
Metropolia Ammattikorkeakoulu
2018
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2018111517204
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2018111517204
Tiivistelmä
Protonisignaalien multiplettirakenteet aiheuttavat signaalien päällekkäisyyttä ja vaikeasti tulkittavia NMR-protonispektrejä. Tavoitteena oli protonien välisten kytkennät poistavien pure shift -NMR-pulssisarjojen parametrien optimointi psyche-1H-, psyche-TOCSY- ja BIRD-HSQC-mittauksille monimutkaisten näytteiden analysoimiseen. Työssä hyödynnettiin valmiita pulssisarjoja. Työ sisältää paljon yksittäisten parametrien vaikutusten tutkimista.
Teoriaosuudessa esitetään ydinmagneettisen resonanssispektroskopian perusteet ja tutustutaan pure shift -mittauksen irtautus- ja keräysvaiheisiin. Irtautusmenetelmistä esitetään BIRD- ja psyche-elementit. Pseudo-2d ja reaaliaikainen keräystapa käydään läpi yleisesti, jotta niiden erot tulevat lukijalle selviksi.
Käytännön osuus suoritettiin Teknologian tutkimuskeskus VTT Oy:n Biologisen NMR-spektroskopian laboratoriossa Viikissä. Osuudessa käydään pulssisarjojen käyttöönotto ja optimointi läpi. Kokeita suoritettiin yksi kerrallaan siten, että joka ajon jälkeen tulkittiin saatua pure shift -spektriä ja tehtyjä parametrimuutoksia. Aiempia kokemuksia pure shift -kokeista ei juuri ollut. Työprosessissa teoreettiseen tutkimukseen sekoittui empiiristä tutkimustyötä.
Työssä saatujen tulosten pohjalta valmistui yhteenveto menetelmien parametreista ja siitä, mikä pure shift -mittauksissa on tärkeää ja mikä toisarvoista.
Teoriaosuudessa esitetään ydinmagneettisen resonanssispektroskopian perusteet ja tutustutaan pure shift -mittauksen irtautus- ja keräysvaiheisiin. Irtautusmenetelmistä esitetään BIRD- ja psyche-elementit. Pseudo-2d ja reaaliaikainen keräystapa käydään läpi yleisesti, jotta niiden erot tulevat lukijalle selviksi.
Käytännön osuus suoritettiin Teknologian tutkimuskeskus VTT Oy:n Biologisen NMR-spektroskopian laboratoriossa Viikissä. Osuudessa käydään pulssisarjojen käyttöönotto ja optimointi läpi. Kokeita suoritettiin yksi kerrallaan siten, että joka ajon jälkeen tulkittiin saatua pure shift -spektriä ja tehtyjä parametrimuutoksia. Aiempia kokemuksia pure shift -kokeista ei juuri ollut. Työprosessissa teoreettiseen tutkimukseen sekoittui empiiristä tutkimustyötä.
Työssä saatujen tulosten pohjalta valmistui yhteenveto menetelmien parametreista ja siitä, mikä pure shift -mittauksissa on tärkeää ja mikä toisarvoista.