Parafiini-, isoparafiini-, olefiini-, nafteeni- ja aromaattipitoisuuksien kaasukromatografinen komponentti- ja ryhmäanalyysi -menetelmän validointi

Abstract

Opinnäytetyö suoritettiin Neste Oyj:n Tutkimus ja kehitysyksikön Tutkimusanalytiikka-ryhmässä Kilpilahdessa. Opinnäytetyön tarkoituksena oli validoida kevyiden öljytuotteiden hiilivetyjen komponentti- ja ryhmäanalyysimenetelmä kaasukromatografisesti. Tarkoituksena oli saada lisätietoa menetelmän luotettavuudesta, mittausepävarmuudesta ja mahdollisista heikkouksista. Validointi suoritettiin kaasukromatografilla (GC-FID). Menetelmässä käytetään myös kaasukromatografi-massaspektrometria (GC-MS) tunnistukseen, mutta tunnistuksen luotettavuutta ei tässä työssä arvioitu.

Näytteinä käytettiin hiilivety-yhdisteitä, Neste Oyj:n bensiininäytettä ja referenssinäytettä sekä kaupallisia referenssinäytteitä. Validoinnissa tarkasteltiin pääosin PONA-pääryhmiä ja alaryhmiä suhteellisen keskihajonnan avulla, mutta myös alaryhmien hiililuvuittain ja kompo-nenttitasolla. Validoinnissa määritettiin toteamisrajat, määritysrajat, lineaarisuus, toistettavuus, uusittavuus, oikeellisuus ja mittausepävarmuus. Uusittavuutta varten verrattiin myös kahta laitetta toisiinsa t-testien avulla. Tuloksien perusteella pääryhmätasolla laitteet eivät eroa tilastollisesti toisistaan 95 %:n luottamustasolla nafteenien osin, mutta eroavat toisistaan parafiinien, olefiinien ja aromaattien osilta.