Metallien määrittäminen katalyyteistä XRF:llä

Abstract

Opinnäytetyö tehtiin Neste Oyj:n tutkimus- ja kehitysyksikön röntgenlaboratoriossa. Työn tarkoituksena oli validoida menetelmä metallien määrittämiseksi katalyyteistä röntgenfluoresenssispektrometrillä. Menetelmässä validoitavat metallit olivat natrium, magnesium, alumiini, pii, fosfori, kalium, kalsium, rauta, nikkeli ja molybdeeni. Tutkittavista katalyyteistä valmistettiin sulatteet määritystä varten.

XRF-laitteisto kalibroitiin vastaamaan tutkittavaa katalyyttityyppiä käyttämällä työhön soveltuvia katalyyttinäytteitä. Kaupallista sertifioitua referenssimateriaalia ei ollut saatavilla, joten synteettiset referenssinäytteet valmistettiin punnitsemalla ja sekoittamalla jauhemaisia puhtaita oksideja sulateaineen kanssa ja valmistamalla niistä mitattavat sulatteet.

Sertifioitujen epävarmuusarvioiden puuttuessa epävarmuusarvioinnin apuna käytettiin b-tyypin epävarmuusarviointia. Sen perusteella laskettiin punnituksen, oksidien puhtauden ja sekoituksen epävarmuuksista epävarmuusarvio synteettisille referenssinäytteille. Yhdistetty epävarmuusarviointi suoritettiin Nordtestin MUkit-epävarmuuslaskentaohjelmistolla.

Sekä epävarmuusarvioinnin että työn suorittamisen kannalta haasteellisimmaksi osoittautui referenssinäytteiden valmistaminen ja siihen liittyvä sekoittaminen homogeenisen näytteen saavuttamiseksi. Tulosten perusteella mitä pienempi pitoisuus tutkittavaa metallia näytteessä oli, sitä suurempi oli sen epävarmuus. Punnitusten ja oksidien puhtauden epävarmuudet olivat pieniä.

Työn tuloksena XRF-laitteen mittausohjelma on valmis käytettäväksi, mutta menetelmän validointi tulee jatkumaan referenssinäytteiden valmistuksen osalta. Jatkossa tavoitteena on valmistaa mahdollisimman tasalaatuiset referenssinäytteet, jotta mittausepävarmuus saadaan hyväksyttävälle tasolle.