Anionien määrittäminen ionikromatografisesti – menetelmän kehitys ja validointi Thermo Scientific Dionex ICS-5000 -ionikromatografille
Nieminen, Johanna (2019)
2019
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2019091118413
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2019091118413
Tiivistelmä
Opinnäytetyö tehtiin MetropoliLab Oy:n Kemian tiimissä. Opinnäytetyö voidaan jakaa kahteen osuuteen: 1) analyysimenetelmän kehitys ja 2) analyysimenetelmän validointi. Työn tarkoituksena oli kehittää aikaisemmin luotua anionien analyysimenetelmää nopeammaksi ja validoida menetelmä. Menetelmä on luotu vuonna 2016, mutta ohjelman pitkä kesto on estänyt menetelmän analyysikäytön fluoridin, kloridin ja sulfaatin analysoinnissa.
Tutkittavina näytematriiseina työssä käytettiin järvi-, joki- ja vesijohtovesiä sekä jätevettä ja erilaisia vesiliuoksia. Validoinnissa määritettiin analyysimenetelmän lineaarisuus, toteamis- ja määritysrajat, oikeellisuus, toistettavuus, uusittavuus, mittausepävarmuus ja herkkyys.
Analyysimenetelmän kestoa saatiin pudotettua alkuperäisestä 48 minuutista 14,8 minuuttiin lisäämällä eluentin virtausnopeutta ja muuttamalla gradienttia. Kloridin ja sulfaatin kalibrointikäyrinä voidaan käyttää lineaarista suoraa, mutta fluoridin kalibrointikäyränä on toisen asteen yhtälö. Fluoridin määritysrajatavoitteena oli 0,02 mg/l. Tähän määritysrajaan ei päästy. Määritysrajaksi fluoridille saatiin 0,1 mg/l. Se on sama kuin vanhalla laitteella. Kloridille ja sulfaatille määritysrajaksi saatiin 0,3 mg/l, joka täyttää määritysrajatavoitteen 0,5 mg/l.
Fluoridin, kloridin ja sulfaatin analyysimenetelmän toistettavuus ja uusittavuus ovat hyviä. Mittausepävarmuus on kaikilla analyyteillä alle validoinnin mittausepävarmuusvaatimusten: fluoridilla 10 prosenttia, kloridilla 8 prosenttia ja sulfaatilla 11 prosenttia. Tulosten oikeellisuutta ja vertailukelpoisuutta tutkittiin t-testillä vertaamalla mittaustuloksia vanhalla ionikromatografilla saatuihin tuloksiin. Analyysien tulosten erot eivät poikkea merkittävästi toisistaan. Validoinnin tulosten perusteella päästään johtopäätökseen, että nopeutettu analyysimenetelmä fluoridille, kloridille ja sulfaatille voidaan ottaa käyttöön.
Tutkittavina näytematriiseina työssä käytettiin järvi-, joki- ja vesijohtovesiä sekä jätevettä ja erilaisia vesiliuoksia. Validoinnissa määritettiin analyysimenetelmän lineaarisuus, toteamis- ja määritysrajat, oikeellisuus, toistettavuus, uusittavuus, mittausepävarmuus ja herkkyys.
Analyysimenetelmän kestoa saatiin pudotettua alkuperäisestä 48 minuutista 14,8 minuuttiin lisäämällä eluentin virtausnopeutta ja muuttamalla gradienttia. Kloridin ja sulfaatin kalibrointikäyrinä voidaan käyttää lineaarista suoraa, mutta fluoridin kalibrointikäyränä on toisen asteen yhtälö. Fluoridin määritysrajatavoitteena oli 0,02 mg/l. Tähän määritysrajaan ei päästy. Määritysrajaksi fluoridille saatiin 0,1 mg/l. Se on sama kuin vanhalla laitteella. Kloridille ja sulfaatille määritysrajaksi saatiin 0,3 mg/l, joka täyttää määritysrajatavoitteen 0,5 mg/l.
Fluoridin, kloridin ja sulfaatin analyysimenetelmän toistettavuus ja uusittavuus ovat hyviä. Mittausepävarmuus on kaikilla analyyteillä alle validoinnin mittausepävarmuusvaatimusten: fluoridilla 10 prosenttia, kloridilla 8 prosenttia ja sulfaatilla 11 prosenttia. Tulosten oikeellisuutta ja vertailukelpoisuutta tutkittiin t-testillä vertaamalla mittaustuloksia vanhalla ionikromatografilla saatuihin tuloksiin. Analyysien tulosten erot eivät poikkea merkittävästi toisistaan. Validoinnin tulosten perusteella päästään johtopäätökseen, että nopeutettu analyysimenetelmä fluoridille, kloridille ja sulfaatille voidaan ottaa käyttöön.