Jatkuvatoimisen ionikromatografin käyttöönotto ja osittainen validointi
Mäntykenttä, Jenni (2010)
Mäntykenttä, Jenni
Metropolia Ammattikorkeakoulu
2010
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2010120917705
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2010120917705
Tiivistelmä
Tämä opinnäytetyö tehtiin Ilmatieteen laitokselle ilmakemian epäorgaanisessa laboratoriossa. Työn tavoitteena oli ottaa käyttöön jatkuvatoiminen ionikromatografi MARGA 2S ADI 2080 ja tutkia sen tulosten luotettavuutta osittaisella validoinnilla ja vertailumittausten avulla. MARGA-laitteistolla määritetään ilman epäorgaanisten kaasujen (HCl, HNO2, HNO3, SO2, NH3) sekä PM2.5- ja PM10- hiukkasten sisältämien ionien (Cl–, NO3–, SO42–, Ca2+, Na+, K+, Mg2+, NH4+) pitoisuuksia ilmasta.
Validoitavat parametrit olivat toteamis- ja määritysrajat sekä kaasunäytteiden toistettavuus. Toteamis- ja määritysrajat laskettiin tehtyjen manuaali-injisointien pohjalta ja tuloksia verrattiin valmistajan lupaamiin rajoihin sekä vertailumenetelmän rajoihin. Valmistajan antamat rajat todettiin noin kymmenen kertaa pienemmiksi verrattuna laskennallisiin rajoihin. Vertailumenetelmän kationien rajat olivat samaa luokkaa laskennallisten rajojen kanssa. Kaasutulosten toistettavuutta tutkittiin suhteellisen keskihajonnan avulla. Todettiin, että rikkidioksidin toistettavuus oli suurin ja kaikkien kaasujen tulokset hyväksyttäviä.
Vertailumittauksissa todettiin sulfaatin, nitraatin ja ammoniumin tulosten olevan luotettavia. Kloridin määritystä vaikeuttivat pienet pitoisuudet sekä kolonnien nopea kuluminen. Natriumin ja kaliumin pitoisuudet olivat hyvin pieniä. Lisäksi laitteistossa havaittiin kontaminaatiota magnesiumista ja kalsiumista, joiden todelliset ilmapitoisuudet ovat pieniä. Kontaminaatio ja kationeiden pienet pitoisuudet ratkaistiin asentamalla tavallisen loopin tilalle konsentrointilooppi, jolla näytteet konsentroidaan kymmenkertaisesti.
Opinnäytetyön tulosten perusteella MARGA-laitteisto soveltuu sulfaatin, nitraatin ja ammoniumin sekä rikkidioksidin, typpihapon ja typpihapokkeen luotettavaan kvantitointiin. Muiden analyyttien osalta laitteisto vaatii lisätutkimuksia. Laitteiston käyttöönotossa kuitenkin onnistuttiin, ja laitteisto mittaa tällä hetkellä taustailmaa Hyytiälän metsäasemalla.
Validoitavat parametrit olivat toteamis- ja määritysrajat sekä kaasunäytteiden toistettavuus. Toteamis- ja määritysrajat laskettiin tehtyjen manuaali-injisointien pohjalta ja tuloksia verrattiin valmistajan lupaamiin rajoihin sekä vertailumenetelmän rajoihin. Valmistajan antamat rajat todettiin noin kymmenen kertaa pienemmiksi verrattuna laskennallisiin rajoihin. Vertailumenetelmän kationien rajat olivat samaa luokkaa laskennallisten rajojen kanssa. Kaasutulosten toistettavuutta tutkittiin suhteellisen keskihajonnan avulla. Todettiin, että rikkidioksidin toistettavuus oli suurin ja kaikkien kaasujen tulokset hyväksyttäviä.
Vertailumittauksissa todettiin sulfaatin, nitraatin ja ammoniumin tulosten olevan luotettavia. Kloridin määritystä vaikeuttivat pienet pitoisuudet sekä kolonnien nopea kuluminen. Natriumin ja kaliumin pitoisuudet olivat hyvin pieniä. Lisäksi laitteistossa havaittiin kontaminaatiota magnesiumista ja kalsiumista, joiden todelliset ilmapitoisuudet ovat pieniä. Kontaminaatio ja kationeiden pienet pitoisuudet ratkaistiin asentamalla tavallisen loopin tilalle konsentrointilooppi, jolla näytteet konsentroidaan kymmenkertaisesti.
Opinnäytetyön tulosten perusteella MARGA-laitteisto soveltuu sulfaatin, nitraatin ja ammoniumin sekä rikkidioksidin, typpihapon ja typpihapokkeen luotettavaan kvantitointiin. Muiden analyyttien osalta laitteisto vaatii lisätutkimuksia. Laitteiston käyttöönotossa kuitenkin onnistuttiin, ja laitteisto mittaa tällä hetkellä taustailmaa Hyytiälän metsäasemalla.