Veden raudan määritys spektrofotometrisellä menetelmällä

Abstract

Insinöörityössä oli tavoitteena validoida standardin SFS 3028 mukainen spektrofotometrinen menetelmä veden raudan määritykseen laboratoriossa käytössä olleen Hach-Langen testin tilalle tai sen rinnalle. Hach-Langen kyvettitestin nykyinen määritysraja oli 50 µg/l ja uudelle menetelmälle oli tavoitteena määritysraja 20 µg/l. SFS 3028 –menetelmä ottaa huomioon orgaaniseen ainekseen sitoutuneen raudan, mitä Hach-Langen menetelmä ei huomioi. Toisaalta Hach-Langen kyvettitesti oli huomattavasti nopeampi analyysimenetelmä kuin SFS 3028.

SFS 3028 -menetelmän validoitavia parametrejä olivat menetelmän satunnaisvirhe, toistokyky, määritys- ja toteamisraja, systemaattinen virhe, herkkyys, mittausalue, lineaarisuus ja epävarmuus sekä menetelmien välisen systemaattisen eron tarkistaminen.

Insinöörityön lopputuloksena menetelmän määritysrajaksi tuli 37 µg/l ja toteamisrajaksi 33 µg/l. Menetelmän epävarmuus oli liian korkea näytteillä, joiden pitoisuus oli alle 250 ug/l, ja vaatii lisänäytteiden tekemistä. Epävarmuus oli sallitulla tasolla näytteissä, joissa rautaa oli yli 250 µg/l. Mittausalueeksi todettiin menetelmän lineaarinen alue. Menetelmän toistettavuus oli hyvä.

The purpose of this thesis project was to validate the standard (SFS 3028) spectrophotometric method for determination of iron in the water. The object of this study was to enhance the laboratory's Hach-Langen test with the SFS 3028 method. The Hach-Lange Powder Pillow Test’s current limit of quantification was 50 µg/l, and the new method’s goal is the limit of 20 µg/l. The SFS 3028 method takes the iron bound to organic matter into account, which is not considered in The Hach-Langen method. Hach-Lange Powder Pillow Test was a much faster analysis method than the SFS 3028.

The validation parameters of the SFS 3028 method were random error of method, repeatability, limit of detection, limit of quantification, bias, sensitivity, measuring range, linearity, uncertainty and control of the systematic difference between methods.

As a result of the project, the SFS 3028 method's limit of quantification was validated as 37 µg/l and its limit of detection at 33 µg/l. Uncertainty was too high in samples with an iron concentration less than 250 µg/l and will require additional samples to be taken. Uncertainty reached permissive levels in samples with an iron concentration of 250 µg/l and more. The measuring range for the method was same as the linear range. The method had good repeatability.