Autoklaavin käyttöönotto

Abstract

Insinöörityössä otettiin käyttöön Aalto-yliopiston Materiaalitekniikan laitokselle hankittu autoklaavikokonaisuus. Tavoitteena oli saada kokoonpano toimivaksi ja havainnoida laitteistolle tyypillistä käyttäytymistä. Osana käyttöönottoa tehtiin höyrynpainemittauksia laitteiston käytössä esiintulevien haasteiden konkretisoimiseksi ja ratkaisemiseksi. Laitteiston eri osia ja toimintoja testattiin kattavasti. Autoklaavikokoonpanoa täydennettiin höyrynpainemittausten koejärjestelyyn sopivaksi. Koeajoja tehtiin eri tavoilla sopivan koejärjestelyn löytämiseksi myöhempiä mittauksia varten. Suurimmat haasteet mittauksissa aiheutuivat tehottomasta lämmönsiirrosta, hystereesin esiintymisestä systeemissä, sekoittimen liikkuvuudesta sekä paine- ja lämpötila-antureiden alhaisesta tarkkuudesta. Autoklaaville kirjoitettiin tämän perusteella käyttöohjeet. Höyrynpainemittauksia tehtiin puhtaalle vedelle sekä 1- ja 2-molaalisille natrium- ja nikkelisulfaattivesiliuoksille. Kokeellisesti saatua dataa käytettiin veden osmoottisten kertoimien ja aktiivisuuden laskemiseen. Saatuja tuloksia verrattiin kirjallisuusarvoihin mittausten onnistumisen arvioimiseksi, jolloin vertaaminen toi selkeästi esille ajotavoissa ja laitteistossa esiintyneet ongelmat. Mielekkäitä tuloksia osmoottiselle kertoimelle natriumsulfaattiliuoksissa saatiin 1-molaaliselle liuokselle lämpötiloissa 110 ºC ja 160 ºC ja 2-molaaliselle liuokselle lämpötila-alueella 100-160 ºC. Nikkelisulfaattiliuosten osalta alustavia tuloksia saatiin veden osmoottiselle kertoimelle ja aktiivisuudelle 1-molaaliselle liuokselle lämpötila-alueella 110-170 ºC ja 2-molaaliselle liuokselle lämpötila-alueella 110-140 ºC. Työn tuloksena autoklaavi otettiin käyttöön, autoklaavilla ajettujen kokeiden perusteella laskettiin osmoottisia kertoimia natrium- ja nikkelisulfaattivesiliuoksille ja annettiin suosituksia tulevien höyrynpainemittausten tekotavoista autoklaavilla.

The purpose of this Bachelor’s thesis project was to commission an autoclave which the Department of Material Science and Engineering at the Aalto University had acquired. The thesis project was conducted to make all parts of the equipment work and to observe its typical behaviour. This was done partly through vapour pressure measurements in order to concretize challenges in the use of the equipment. Various equipment components and features were tested extensively. The equipment was complemented in order to measure vapour pressure. Test runs were made in different ways to find the right experimental procedure for subsequent measurements. The major challenges of the measurements were caused by inefficient heat transfer to the system, occurrence of hysteresis in the system, axial movement of the stirrer as well as the low resolution of the pressure and temperature sensors. User instructions were written for the autoclave on the basis of tests. Vapour pressure of pure water, sodium sulphate solutions and nickel sulphate solutions were measured. Two concentrations were measured for both sulphate solutions: molality 1 and molality 2. Experimentally obtained data was used to calculate osmotic coefficients and activity of water. The results were then compared with literature values in order to evaluate the suitability of the experimental method. This comparison highlighted problems in the method and in the equipment. Meaningful results were obtained for the osmotic coefficients in the sodium sulphate solutions at the temperature of 110 and 160 ºC for molality 1 and at the temperature range of 100 to 160 °C for molality 2. Tentative values were determined for the osmotic coefficients and the activity of water in the nickel sulphate solutions at the temperature range of 110 to 170 ºC for molality 1 and 110 to 140 °C for molality 2. As a result, the autoclave was commissioned, tentative osmotic coefficients were obtained for water in sodium and nickel sulphate solutions and recommendations were made for subsequent vapour pressure measurements using the autoclave.