Kultarikastamonäytteiden analyysimenetelmien validointi

Abstract

Työn tavoitteena oli validoida kolme menetelmää. Menetelmät olivat heikkoon happoon liukenevan syanidin määritys (WAD) UV/VIS-spektrofotometrillä, kullan määritys uuttamalla jauhemaisesta näytteestä atomiabsorptiospektrometrillä liekkitekniikka käyttäen ja kullan määritys uuttamalla syanidiliuoksesta. Syanidin määrityksessä määritettiin mittausalue ja lineaarinen mittausalue, toteamis- ja määritysraja, menetelmän herkkyys ja selektiivisyys, tarkkuus ja oikeellisuus, toistotarkkuus ja mittausepävarmuus. Kullan määrityksessä tutkittiin menetelmien tulosten tarkkuutta ja oikeellisuutta sekä toistotarkkuutta. WAD-syanidin validoinnissa määritettiin aluksi mittausalue tekemällä kalibrointisuora 80 mg/l asti. Mittausalueen määrityksen jälkeen tehtiin 10 pisteen kalibrointisuora korkeimman pitoisuuden ollessa 20 mg/l. Kalibrointisuoraa varten jokaisesta standardista tehtiin kaksi toistoa. Toteamis- ja määritysrajamittauksia varten tehtiin 10 toistoa standardista ja samoin tehtiin näytteestä. Toistokokeisiin valmistettiin kolme laadunvalvontanäytettä, kaksi näytettä ja kuhunkin näytteeseen kolme lisäysmenetelmällä tehtyä näytettä. Näytteistä tehtiin kolmena eri päivänä kolme toistoa. Kullan määrityksessä toistotarkkuuskokeet tehtiin samoin, mutta näytteissä oli vain yksi lisäysmenetelmällä tehty näyte. WAD-syanidin määrityksessä todettiin, että tulokset ovat oikeellisia ja tarkkoja. Toistotarkkuus taas ei ollut hyvä, koska suhteelliset keskihajontaprosentit olivat korkeita. Kullan määrityksessä tulokset olivat toistettavia, mutta lisäysmenetelmällä tehdyt näytteet eivät onnistuneet. Lisäysmenetelmää olisi syytä tutkia lisää.