Oksygenaattien mittausmenetelmän kehitys GC-MS-laitteistolla
Somero, Mikko (2020)
2020
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2020090820227
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2020090820227
Tiivistelmä
Tämä opinnäytetyö tehtiin Neste Oyj:n Innovaatioyksikön tutkimusanalytiikan osastolle Porvoon tuotantolaitoksella. Tarkoituksena oli tutkia ja kehittää analyysimenetelmää pienten oksygenaattien pitoisuuksien määrittämiseksi kevyistä bensiinituotteista. Nesteellä on ollut käytössä yhdentoista oksygenaatin tutkimusmenetelmä, jota haluttiin laajentaa 17 analyyttiin. Samalla menetelmä validoitiin kahdelle käytettävälle GC-MS-laitteistolle.
Työssä kehitettiin kvantitointimenetelmää käyttäen GC-MS-analyysitekniikkaa. Parametrien optimoinnissa testattiin mm. lämpötilan, liuottimen, split-suhteen, skannausnopeuden ja laitteiden välisiä eroja. Mittausmenetelmäksi valittiin 58 minuutin ohjelma skannausalueelta 25–88 m/z käyttäen split-suhdetta 1:90. Menetelmää voidaan käyttää kahdelle eri GC-MS-laitteistolle, vaikka laitteiden välillä oli havaittavissa pientä vaihtelua.
Työssä menetelmällä määritetyt määritysrajat vaihtelivat analyytistä riippuen 0,9–17,3 mg/l. Kalibrointisuoran lineaarisuus todettiin menetelmän ylärajaan (500 mg/l). Kalibrointisuorien selitysasteen R2 keskiarvo oli 0,9994. Kaikkien analyyttien keskimääräinen takaisinsaantoprosentti oli 102 %, joka määritettiin kolmella eri pitoisuustasolla. Tuloksista voidaan päätellä menetelmän toimivan hyvin tutkimustarkoitukseen.
Työssä kehitettiin kvantitointimenetelmää käyttäen GC-MS-analyysitekniikkaa. Parametrien optimoinnissa testattiin mm. lämpötilan, liuottimen, split-suhteen, skannausnopeuden ja laitteiden välisiä eroja. Mittausmenetelmäksi valittiin 58 minuutin ohjelma skannausalueelta 25–88 m/z käyttäen split-suhdetta 1:90. Menetelmää voidaan käyttää kahdelle eri GC-MS-laitteistolle, vaikka laitteiden välillä oli havaittavissa pientä vaihtelua.
Työssä menetelmällä määritetyt määritysrajat vaihtelivat analyytistä riippuen 0,9–17,3 mg/l. Kalibrointisuoran lineaarisuus todettiin menetelmän ylärajaan (500 mg/l). Kalibrointisuorien selitysasteen R2 keskiarvo oli 0,9994. Kaikkien analyyttien keskimääräinen takaisinsaantoprosentti oli 102 %, joka määritettiin kolmella eri pitoisuustasolla. Tuloksista voidaan päätellä menetelmän toimivan hyvin tutkimustarkoitukseen.