Kokonaistyppi- ja rikkianalysaattorin käyttöönotto ja validointi

Abstract

Opinnäytetyön käytännön osuus tehtiin Neste Oyj:n Tutkimus- ja kehitysyksikön epäorgaanisessa laboratoriossa Porvoossa. Opinnäytetyön tarkoituksena oli ottaa käyttöön ja validoida kokonaistyppi- ja rikkianalysaattori. Analysoinnit tehtiin laitteen nestemäisten ja kiinteiden näytteiden näytteensyöttömenetelmillä.

Menetelmien soveltuvuutta tarkasteltiin lineaarisuuden, toteamis- ja määritysrajojen, oikeellisuuden, täsmällisyyden, mittausepävarmuuden ja saantokokeiden avulla. Tämän lisäksi vertailtiin eri näytteiden typpi- ja rikkipitoisuuksia toisilla laitteilla ja menetelmillä saatuihin tuloksiin. Mittauksissa käytettiin erilaisia näytematriiseja: dieseliä, nestemäistä ja kiinteää pyrolyysiöljyä, käytettyä paistorasvaa ja eläinrasvaa. Referensseinä käytettiin itse valmistettuja vertailunäytteitä ja yhtä kaupallista vertailumateriaalia.

Mittalaite kalibroitiin kahdelle eri pitoisuusalueelle. Menetelmä on lineaarinen sekä typellä että rikillä pitoisuusalueella 0–100 mg/l. Alueella 0–1000 mg/l menetelmä on lineaarinen rikillä, kun taas typen kalibrointisuora on polynominen. Nestesyöttömenetelmän määritysraja on typellä 0,3 mg/l ja rikillä 1 mg/l. Kiinteäsyötössä typen määritysraja on 2 mg/kg ja rikin 1 mg/kg. Menetelmien täsmällisyydet ovat hyviä. Eri näytematriiseille laskettiin laajennetut mittausepävarmuudet 95 %:n luottamustasolla SYKEn MUkit-tietokoneohjelmalla. Typen mittausepävarmuudeksi saatiin 12–21 % ja rikin 8–25 % riippuen näytematriisista. Saantokokeista saatiin pääasiassa hyviä ja tavoitteen mukaisia tuloksia. Näytteiden vertailussa tulosten ei todettu eroavan merkitsevästi 95 %:n luottamustasolla eri laitteella tai menetelmällä saatuihin tuloksiin.

Tulosten perusteella todettiin, että nestesyöttömenetelmä voidaan ottaa käyttöön pitoisuusalueella 0–100 mg/l ja rikillä myös alueella 0–1000 mg/l. Kiinteiden näytteiden syöttömenetelmää ja typen nestesyöttömenetelmää suurten pitoisuuksien alueella tulee vielä testata ja kehittää.