Kloorifenolien kvantitatiivinen määritys maa- ja sedimenttinäytteistä
Lehtonen, Ira (2020)
Lehtonen, Ira
2020
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2020120225744
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2020120225744
Tiivistelmä
Opinnäyte tehtiin MetropoliLab Oy:n orgaanisen kemian yksikössä. Opinnäytetyön tavoitteena oli käyttöönottaa ja validoida kloorifenolien kvantitatiivinen määritysmenetelmä maa- ja sedimenttinäytteille. MetropoliLabissa oli ennestään käytössä vastaava menetelmä, joka koettiin työlääksi ja paljon reagensseja kuluttavaksi, minkä takia oli tarve kehittää uusi menetelmä.
Menetelmää kehittäessä haasteiksi havaittiin sakan ja emulsion muodostuminen erotussuppiloon, näytteen konsentrointimenetelmä, näytteisiin epätasaisesti jakautunut analyytti sekä eri yhdisteiden yhdistyneet piikit kromatogrammissa.
Menetelmä kehitettiin onnistuneesti analyysille sopivaksi. Määritettävät validoinnin parametrit olivat lineaarisuus, toteamis- ja määritysraja, toistettavuus, uusittavuus, oikeellisuus ja mittausepävarmuus. Validoinnin tulokset täyttivät niille asetetut hyväksymiskriteerit ja menetelmän todettiin olevan luotettava ja tarkka. Laajennettu mittausepävarmuus 95 %:n luottamustasolla oli pitoisuusvälillä 0,05–0,1 mg/kg eri yhdisteillä 9–30 %, paitsi 2,3,4-trikloorifenolilla, jonka laajennettu mittausepävarmuus oli 44 %.
Uusi menetelmä todettiin myös nopeammaksi ja vähemmän reagensseja kuluttavaksi kuin aiemmin käytössä ollut menetelmä, ja se voitiin ottaa käyttöön MetropoliLabilla.
Menetelmää kehittäessä haasteiksi havaittiin sakan ja emulsion muodostuminen erotussuppiloon, näytteen konsentrointimenetelmä, näytteisiin epätasaisesti jakautunut analyytti sekä eri yhdisteiden yhdistyneet piikit kromatogrammissa.
Menetelmä kehitettiin onnistuneesti analyysille sopivaksi. Määritettävät validoinnin parametrit olivat lineaarisuus, toteamis- ja määritysraja, toistettavuus, uusittavuus, oikeellisuus ja mittausepävarmuus. Validoinnin tulokset täyttivät niille asetetut hyväksymiskriteerit ja menetelmän todettiin olevan luotettava ja tarkka. Laajennettu mittausepävarmuus 95 %:n luottamustasolla oli pitoisuusvälillä 0,05–0,1 mg/kg eri yhdisteillä 9–30 %, paitsi 2,3,4-trikloorifenolilla, jonka laajennettu mittausepävarmuus oli 44 %.
Uusi menetelmä todettiin myös nopeammaksi ja vähemmän reagensseja kuluttavaksi kuin aiemmin käytössä ollut menetelmä, ja se voitiin ottaa käyttöön MetropoliLabilla.