Akryyliamidin määritys talousvedestä UHPLC-MS-menetelmällä

Abstract

Akryyliamidi on vesiliukoinen orgaaninen yhdiste, jota käytetään esimerkiksi teollisuudessa eri tuotantoprosesseissa. Sitä voi esiintyä talousvedessä pieninä pitoisuuksina hyvän vesiliukoisuutensa vuoksi, ja sitä muodostuu korkeissa lämpötiloissa ruuan valmistuksen aikana joissakin elintarvikkeissa. Akryyliamidi on todettu eläinkokeissa eläimille mutageeniseksi ja karsinogeeniseksi aineeksi, minkä vuoksi sen on todettu olevan sitä mahdollisesti myös ihmisille. Tästä syystä akryyliamidin määrää halutaan seurata esimerkiksi päivittäisissä elintarvikkeissa.

Tämä opinnäytetyö tehtiin MetropoliLab Oy:lle ja siihen kuuluva laboratoriotyöskentely suoritettiin MetropoliLabin orgaanisen kemian osastolla. Työn aiheena oli talousveden akryyliamidimääritys UHPLC-MS-menetelmällä, sen kehitys ja validointi. Tavoitteena oli muuttaa esikäsittelymenetelmää kylmäkuivauksesta automatisoituun kiinteäfaasiuuttoon, joka vähentäisi esikäsittelyyn kuluvaa aikaa huomattavasti. Tarkoituksena oli testata kolmea erilaista uuttopatruunaa ja valita niistä testien perusteella paras, joka validoitaisiin menetelmän käyttöön.

Uuttopatruunoiden testauksessa ilmeni erilaisia ongelmia, kuten uuton aikana sisäisessä standardissa tapahtuva hävikki, ja näytteiden sekä asetonitriili-injektioiden kromatogrammeissa esiintyvät häiriöt. Ongelmien syytä ei monien testien jälkeenkään saatu selvitettyä, mutta syyksi epäiltiin esimerkiksi laitteiden tai liuosten kontaminaatiota, talousvedessä esiintyvää akryyliamidia tai epäoptimaalista uuttomenetelmää.

Menetelmää ei saatu toistettavaksi ja luotettavasti toimivaksi, joten validointia ei voitu suorittaa. Menetelmän kehitystä ja esikäsittelymenetelmän optimointia täytyy jatkaa, jotta ongelmien syyt saadaan selvitettyä ja menetelmä saadaan luotettavasti toimivaksi.