Uraanin ja toriumin määrittäminen teollisuusmateriaaleista ja talousvesistä ICP-MS-tekniikalla, menetelmän kehitys ja validointi
Iloniemi, Eeva (2021)
Iloniemi, Eeva
2021
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2021100318256
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2021100318256
Tiivistelmä
Menetelmän kehityksen ja validoinnin kohteena oli induktiivisesti kytketty plasma-massaspektrometrinen (ICP-MS) menetelmä uraani-238:n ja torium-232:n pitoisuuksien määrittämiseksi kiinteistä teollisista materiaaleista ja jätteistä sekä torium-232:n määritys nestemäisten teollisten materiaalien ja jätteiden sekä talousvesien osalta. Opinnäytetyö toteutettiin Säteilyturvakeskuksen (STUK) Ympäristön säteilyvalvonta -osaston Mittaus ja analyysit -laboratoriossa.
Menetelmän kehityksessä ja validoinnissa kiinnitettiin erityistä huomiota ICP-MS-tekniikassa esiintyviin mahdollisiin häiriöihin, niiden poistamiseen ja minimointiin rutiinimäärityksissä. Kiinteiden teollisten näytteiden torium- ja uraanimäärityksessä voitiin todeta KED-moodin (kineettisen energian diskriminaattorimoodi) käytöstä olevan hyötyä. Toriumin aiheuttamaa muistijälkeä minimoitiin käyttämällä ICP-MS-laitteen pesussa 4-prosenttista pesuliuosta 2-prosentisen sijaan ja pidentämällä näytteiden välillä tapahtuvaa pesuaikaa.
Validoinnissa käytetyt parametrit olivat toteamis- ja määritysraja, lineaarisuus, herkkyys, täsmällisyys ja selektiivisyys, oikeellisuus ja mittausepävarmuus. Toriumin kohdalla saavutettu toteamisraja oli 1 ng/l, ja vastaavasti uraanilla se oli 2 ng/l. Laskennalliset määritysrajat olivat uraanille 5 ng/l ja toriumille 20 ng/l. Uraani- ja toriummenetelmiä voidaan pitää luotettavina ja tuloksia oikeellisina, koska systemaattinen virhe oli kaikkien vertailunäytteiden kohdalla alle 5 %. Torium-232-menetelmän laajennetuiksi mittausepävarmuuksiksi määritettiin 24 % talousvesille, 26 % nestemäisille ja 16 % kiinteille teollisille näytemateriaaleille. Uraani-238-menetelmän mittausepävarmuudeksi kiinteistä teollisista näytemateriaaleista määritettiin 19 %.
Menetelmän kehityksessä ja validoinnissa kiinnitettiin erityistä huomiota ICP-MS-tekniikassa esiintyviin mahdollisiin häiriöihin, niiden poistamiseen ja minimointiin rutiinimäärityksissä. Kiinteiden teollisten näytteiden torium- ja uraanimäärityksessä voitiin todeta KED-moodin (kineettisen energian diskriminaattorimoodi) käytöstä olevan hyötyä. Toriumin aiheuttamaa muistijälkeä minimoitiin käyttämällä ICP-MS-laitteen pesussa 4-prosenttista pesuliuosta 2-prosentisen sijaan ja pidentämällä näytteiden välillä tapahtuvaa pesuaikaa.
Validoinnissa käytetyt parametrit olivat toteamis- ja määritysraja, lineaarisuus, herkkyys, täsmällisyys ja selektiivisyys, oikeellisuus ja mittausepävarmuus. Toriumin kohdalla saavutettu toteamisraja oli 1 ng/l, ja vastaavasti uraanilla se oli 2 ng/l. Laskennalliset määritysrajat olivat uraanille 5 ng/l ja toriumille 20 ng/l. Uraani- ja toriummenetelmiä voidaan pitää luotettavina ja tuloksia oikeellisina, koska systemaattinen virhe oli kaikkien vertailunäytteiden kohdalla alle 5 %. Torium-232-menetelmän laajennetuiksi mittausepävarmuuksiksi määritettiin 24 % talousvesille, 26 % nestemäisille ja 16 % kiinteille teollisille näytemateriaaleille. Uraani-238-menetelmän mittausepävarmuudeksi kiinteistä teollisista näytemateriaaleista määritettiin 19 %.