Seleenin sorptio kiviainekseen ja määritysmenetelmien validointi

Abstract

Opinnäytetyö tehtiin Helsingin yliopiston Kemian laitoksen Radiokemian laboratoriolle. Työn tavoitteena oli tutkia seleenin sorptiota Kurun harmaaseen graniittiin ja Grimselin granodioriittiin eri olosuhteissa. Tämän lisäksi validoitiin kahta menetelmää ICP-MS:lle, toisella määritetään uraania ja toisella seleeniä vesiliuoksista.

Seleenin ympäristökäyttäytyminen on tärkeää tuntea, koska seleeniä tarvitaan hivenainee-na, mutta sen kohdalla ero tarpeellisuuden ja myrkyllisyyden välillä on pieni. Seleeniä esiintyy kaikkialla maailmassa heterogeenisesti.

Sorptiokokeissa huomattiin pH:lla ja pitoisuudella olevan merkitystä seleenin sorboitumi-selle. Lisäkokeiden avulla saataisiin tietää lisää seleenin käyttäytymisestä.

Validoinnissa tutkittavina parametreinä olivat toteamis- ja määritysraja, lineaarisuus, herk-kyys, tarkkuus, toistettavuus ja mittausepävarmuus. Osa tuloksista olivat onnistuneita ja osa vaatisi vielä lisää tutkimuksia. Mittausalueeksi uraanille valittiin 0,5–750 µg/l ja seleenille 0,6–10 µg/l. Lineaarisuus tällä alueella oli erinomainen. Tarkkuuden ja toistettavuuden tulokset olivat kelvollisia ja mittausepävarmuudessa saadut tulokset olivat huonoja. Uraanin mittausepävarmuudeksi saatiin 12,1 % ja seleenin 12,0 %.

This thesis carried out for the University of Helsinki for the Laboratory of Radiochemistry in the Department of Chemistry. The purpose of this thesis was to examine selenium sorption to Kuru grey granite and to Grimsel granodiorite in different circumstances. In addition to sorption, two methods for ICP-MS was validated. One method was to determine uranium on watery solutions and second was to determine selenium in watery solutions.

The environmental behavior of selenium is significant to know because people and animals need selenium as a trace element but its difference between necessary and poisonous is very small. Selenium appears heterogenically in world´s soils.

In sorption tests it was noticed pH and concentration have an effect on the sorption of se-lenium. With extra tests it will be possible to know more about behavior of selenium.

In validation the investigated subjects of parameters were the limit of detection, the limit of quantitation, the linearity, the sensitivity, the accuracy, the reparability and the uncertainty of measurement. Some results were successful but some results need more research. As the effective range was chosen for uranium 0,5–750 µg/l and for selenium 0,6–10 µg/l. Linearity of this range was excellent. The results for accuracy and reparability were ac-ceptable and results of uncertainty of measurement were bad. Uncertainty of measure-ment for uranium was 12,1 % and for selenium 12,0 %.