Micromeritics Gemini VII ominaispinta-ala-analysaattorin validointi : Validation of Micromeritics Gemini VII Surface Area Analyzer
Asukas, Jyrki (2012)
Oulun seudun ammattikorkeakoulu
2012
Creative Commons Attribution-NonCommercial-NoDerivs 1.0 Suomi
Julkaisun pysyvä osoite on
http://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2012120217746
http://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2012120217746
Tiivistelmä
Opinnäytetyö tehtiin Kemiralle kevään ja kesän 2012 aikana. Työn aiheeksi tuli luontevasti Micromeriticsin ominaispinta-ala-analysaattori, joka oli hankittu laboratorioon edellisenä syksynä.
Työn tavoitteena oli paitsi validoida Micromeritics Gemini VII 2390, ominaispinta-ala-analysaattori, myös tehdä siihen käyttöohjeet, sekä selvittää saadaanko mittaustulokset siirrettyä sähköisesti ja mitä mittaustietoja analysaattorista saadaan ominaispinta-alan lisäksi. Työohjetta ei liitetty opinnäytetyöhön, vaan se luovutettiin Kemiralle.
Validointi tehtiin kaupallisella referenssimateriaalilla Carbon Black, jolle pystyttiin määrittämään systemaattinen ja satunnainen virhe ja toistettavuus. Regenerointikatalyytille pystyttiin määrittämään toistettavuus ja satunnainen virhe. Katalyytille ei ollut varmistettua BET-ominaispinta-alaa, eli luotettava vertailuarvo puuttui, joten sille ei voinut laskea systemaattista virhettä.
Validoinnin yhteydessä huomattiin mahdollisia virhelähteitä, joista ainakin osa pystytään välttämään oikealla esikäsittelyllä. Näin pystytään jatkossa määrittämään katalyytin ominaispinta-ala luotettavammin.
Validointi onnistui tavoitteiden mukaisesti. Palladium-katalyytin toistettavuus saatiin laskettua, käyttöohjeet ja sähköinen tiedonsiirto valmiiksi.
Työn tavoitteena oli paitsi validoida Micromeritics Gemini VII 2390, ominaispinta-ala-analysaattori, myös tehdä siihen käyttöohjeet, sekä selvittää saadaanko mittaustulokset siirrettyä sähköisesti ja mitä mittaustietoja analysaattorista saadaan ominaispinta-alan lisäksi. Työohjetta ei liitetty opinnäytetyöhön, vaan se luovutettiin Kemiralle.
Validointi tehtiin kaupallisella referenssimateriaalilla Carbon Black, jolle pystyttiin määrittämään systemaattinen ja satunnainen virhe ja toistettavuus. Regenerointikatalyytille pystyttiin määrittämään toistettavuus ja satunnainen virhe. Katalyytille ei ollut varmistettua BET-ominaispinta-alaa, eli luotettava vertailuarvo puuttui, joten sille ei voinut laskea systemaattista virhettä.
Validoinnin yhteydessä huomattiin mahdollisia virhelähteitä, joista ainakin osa pystytään välttämään oikealla esikäsittelyllä. Näin pystytään jatkossa määrittämään katalyytin ominaispinta-ala luotettavammin.
Validointi onnistui tavoitteiden mukaisesti. Palladium-katalyytin toistettavuus saatiin laskettua, käyttöohjeet ja sähköinen tiedonsiirto valmiiksi.