Desoksipipradrolin ja mefedronin kvantitatiivisen menetelmän kehitys ja validointi HPLC-UV-MS-tekniikalla
Sipilä, Kimmo (2012)
Sipilä, Kimmo
Metropolia Ammattikorkeakoulu
2012
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2012120418141
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2012120418141
Tiivistelmä
Tämä opinnäytetyö tehtiin Keskusrikospoliisin (KRP) Rikosteknisen laboratorion (RTL) huumausainelaboratoriossa Vantaalla. Laboratorio on osa RTL:n tutkimuslinjaa ja kuuluu kemian ryhmään.
Opinnäytetyön tarkoituksena oli kehittää rutiinikäyttöön soveltuva kahden muuntohuumeen mefedronin ja desoksipipradrolin (Daisyn) kvantitatiivinen analyysimenetelmä käyttäen HPLC-UV-MS tekniikkaa. Työssä käytettiin näytteiden kvantitoimiseen diodirividetektoria, piikkien puhtautta tutkittiin ioniloukku-massaspektrometrilla.
Menetelmän kehitys käsitti näytteenkäsittelytekniikan sekä nestekromatografin ajo-olosuhteiden optimointia. Työssä validoitiin kaksi eri huumausainetta ja testattuja parametrejä olivat lineaarisuus ja mittausalue, toteamis- ja määritysraja, tarkkuus, uusittavuus, mittausepävarmuus, ristikontaminaatio, kalibrointiliuosten säilyvyys sekä spesifisyys ja selektiivisyys.
Menetelmän näytteen esikäsittelystä tehtiin yksinkertainen ja helppokäyttöinen, joten se soveltuu nyt paremmin rutiinikäyttöön. Menetelmä toimii ja se täytti sille asetetut vaatimukset. Siihen voidaan jatkossa lisätä uusia muuntohuumeita.
Menetelmällä on laaja lineaarinen alue. Mittausalueet ovat mefedronilla 0,01 - 1,0 mg/ml ja desoksipipradrolilla 0,02 - 1,0 mg/ml. Tulokset ovat hyvin toistettavia, saman päivän aikana ja eri päivinä tehtyjen mittausten tuloksissa ei havaittu merkittävää eroa. Tulosten tarkkuus on käyttötarkoitukseen riittävä. Mittausepävarmuudeksi laskettiin mefedronilla 11 % ja desoksipipradrolilla 15 %.
Tällä hetkellä menetelmä on käytössä, ja sillä voidaan kvantitoida kolmea eri muuntohuumetta, MDPV:tä, mefedronia ja desoksipipradrolina.
Opinnäytetyön tarkoituksena oli kehittää rutiinikäyttöön soveltuva kahden muuntohuumeen mefedronin ja desoksipipradrolin (Daisyn) kvantitatiivinen analyysimenetelmä käyttäen HPLC-UV-MS tekniikkaa. Työssä käytettiin näytteiden kvantitoimiseen diodirividetektoria, piikkien puhtautta tutkittiin ioniloukku-massaspektrometrilla.
Menetelmän kehitys käsitti näytteenkäsittelytekniikan sekä nestekromatografin ajo-olosuhteiden optimointia. Työssä validoitiin kaksi eri huumausainetta ja testattuja parametrejä olivat lineaarisuus ja mittausalue, toteamis- ja määritysraja, tarkkuus, uusittavuus, mittausepävarmuus, ristikontaminaatio, kalibrointiliuosten säilyvyys sekä spesifisyys ja selektiivisyys.
Menetelmän näytteen esikäsittelystä tehtiin yksinkertainen ja helppokäyttöinen, joten se soveltuu nyt paremmin rutiinikäyttöön. Menetelmä toimii ja se täytti sille asetetut vaatimukset. Siihen voidaan jatkossa lisätä uusia muuntohuumeita.
Menetelmällä on laaja lineaarinen alue. Mittausalueet ovat mefedronilla 0,01 - 1,0 mg/ml ja desoksipipradrolilla 0,02 - 1,0 mg/ml. Tulokset ovat hyvin toistettavia, saman päivän aikana ja eri päivinä tehtyjen mittausten tuloksissa ei havaittu merkittävää eroa. Tulosten tarkkuus on käyttötarkoitukseen riittävä. Mittausepävarmuudeksi laskettiin mefedronilla 11 % ja desoksipipradrolilla 15 %.
Tällä hetkellä menetelmä on käytössä, ja sillä voidaan kvantitoida kolmea eri muuntohuumetta, MDPV:tä, mefedronia ja desoksipipradrolina.