Pohjaöljy-yksikön tyhjiön raskaan kaasuöljyn vesimääritysmenetelmät
Laitinen, Tiia (2012)
Laitinen, Tiia
Metropolia Ammattikorkeakoulu
2012
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2012121018919
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2012121018919
Tiivistelmä
Insinöörityössä oli tarkoituksena tutkia Neste Oilin Porvoon jalostamon tuotantolinjalla 4 sijaitsevan pohjaöljy-yksikön tyhjötislauskolonnista tuotteena saatavan raskaan kaasuöljyn (LCF KART) vesipitoisuutta. Työn lopputuloksena oli valitun vesimääritysmenetelmän kehittäminen tutkittavalle näytteelle luotettavammaksi ja toistettavammaksi.
Aloitettaessa työtä jalostamon laadunvalvontalaboratorio suoritti näytteen vesipitoisuuden analysoinnin volumetrisella Karl Fischer -titrausmenetelmällä ISO10336, jolla oli saatu varsin suuria vesipitoisuuksia LCF KARTille, eikä samasta näytepullosta saatu kovin toistettavia tuloksia, jolloin analyysitulosten luotettavuuskin oli heikkoa. Työssä haluttiin selvittää näytteen todellinen vesimäärä myös siitä syystä, että suuren kosteuspitoisuuden epäiltiin olevan mahdollisena tekijänä lämmönvaihtimien koksaantumiseen prosessissa.
Volumetrisen menetelmän lisäksi vertailuun otettiin kulometrinen KF-titrausmenetelmä ISO12937 eli ns. uunimenetelmä. Kummallakin vesimääritysmenetelmällä tehtiin vertailumittauksina tunnetun veden lisäyksiä tutkittavaan näytteeseen, jotta pystyttiin havaitsemaan erot menetelmien välillä ja se, kuinka paljon vettä kummallakin menetelmällä voitiin määrittää kokeellisesti teoreettiseen lisättyyn veteen nähden. Mittauksissa tutkittiin myös erilaisten näytteen esikäsittelyjen vaikutuksia huoneenlämpötilassa kiinteän näytteen vesipitoisuuteen, jotta voitiin vähentää näytteeseen ilmasta absorboituvaa kosteutta ja siten virheellisiä mittaustuloksia. Uunimenetelmällä tutkittavan näytteen vesipitoisuudet olivat volumetriseen menetelmään verrattuna huomattavasti pienempiä ja menetelmän toistettavuuskin oli parempaa luokkaa. Havainnon perusteella päädyttiin ottamaan laboratoriossa käyttöön uunimenetelmä raskaalle kaasuöljylle, jota lähdettiin kehittämään näytteelle sopivaksi etsimällä sille optimaalisinta ajolämpötilaa väliltä +90..250 °C. Lopputuloksena päädyttiin valitsemaan näytteelle 160 °C:n lämpötila, joka ei ollut enää liian alhainen tukkimaan laitteesta näytteen injektioruiskua, muttei myöskään liian korkea ryöpsäyttämään näytettä. Työssä määritetyistä mittaustuloksista oli havaittavissa, että LCF KARTin oletettavasti hyvin alhainen vesipitoisuus ei ollut syynä prosessin ongelmiin. Laboratoriolle tehtiin työn päätyttyä ehdotus suorittaa raskaan kaasuöljyn vesipitoisuuden määritys ensimmäisenä analyysinä sekä muuttaa näytteen sulatustapa tapahtuvaksi jatkossa lämpökaapissa.
Aloitettaessa työtä jalostamon laadunvalvontalaboratorio suoritti näytteen vesipitoisuuden analysoinnin volumetrisella Karl Fischer -titrausmenetelmällä ISO10336, jolla oli saatu varsin suuria vesipitoisuuksia LCF KARTille, eikä samasta näytepullosta saatu kovin toistettavia tuloksia, jolloin analyysitulosten luotettavuuskin oli heikkoa. Työssä haluttiin selvittää näytteen todellinen vesimäärä myös siitä syystä, että suuren kosteuspitoisuuden epäiltiin olevan mahdollisena tekijänä lämmönvaihtimien koksaantumiseen prosessissa.
Volumetrisen menetelmän lisäksi vertailuun otettiin kulometrinen KF-titrausmenetelmä ISO12937 eli ns. uunimenetelmä. Kummallakin vesimääritysmenetelmällä tehtiin vertailumittauksina tunnetun veden lisäyksiä tutkittavaan näytteeseen, jotta pystyttiin havaitsemaan erot menetelmien välillä ja se, kuinka paljon vettä kummallakin menetelmällä voitiin määrittää kokeellisesti teoreettiseen lisättyyn veteen nähden. Mittauksissa tutkittiin myös erilaisten näytteen esikäsittelyjen vaikutuksia huoneenlämpötilassa kiinteän näytteen vesipitoisuuteen, jotta voitiin vähentää näytteeseen ilmasta absorboituvaa kosteutta ja siten virheellisiä mittaustuloksia. Uunimenetelmällä tutkittavan näytteen vesipitoisuudet olivat volumetriseen menetelmään verrattuna huomattavasti pienempiä ja menetelmän toistettavuuskin oli parempaa luokkaa. Havainnon perusteella päädyttiin ottamaan laboratoriossa käyttöön uunimenetelmä raskaalle kaasuöljylle, jota lähdettiin kehittämään näytteelle sopivaksi etsimällä sille optimaalisinta ajolämpötilaa väliltä +90..250 °C. Lopputuloksena päädyttiin valitsemaan näytteelle 160 °C:n lämpötila, joka ei ollut enää liian alhainen tukkimaan laitteesta näytteen injektioruiskua, muttei myöskään liian korkea ryöpsäyttämään näytettä. Työssä määritetyistä mittaustuloksista oli havaittavissa, että LCF KARTin oletettavasti hyvin alhainen vesipitoisuus ei ollut syynä prosessin ongelmiin. Laboratoriolle tehtiin työn päätyttyä ehdotus suorittaa raskaan kaasuöljyn vesipitoisuuden määritys ensimmäisenä analyysinä sekä muuttaa näytteen sulatustapa tapahtuvaksi jatkossa lämpökaapissa.