Nestekromatografisen analyysimenetelmän kehitys etikka-, glykoli-, maito-, muurahais-, propioni- ja sitruunahapon samanaikaiselle määritykselle

Abstract

Tämä opinnäytetyö toteutettiin Kemira Oyj:n ChemSolutions-osastolle Espoon R&D-keskuksessa, joka sijaitsee Espoon Suomenojalla.

Työn tavoitteena oli selvittää, voidaanko kehittää perinteiselle nestekromatografialaitteistolle analyysimenetelmä etikka-, glykoli-, maito-, muurahais-, propioni- ja sitruunahapon samanaikaista määritystä varten. Työssä saatiin kerättyä tarpeeksi tietoa pohjamenetelmän kehitykseen, jossa ei otettu huomioon erilaisista näytematriiseista tulevia virheitä tai samankaltaisten yhdisteiden aiheuttamaa virhettä mitattavissa signaaleissa. Hapot erotettiin 16,5 min ajoajalla käyttäen 2 ml/l H3PO4-liuosta sekä asetonitriiligradienttia käänteisfaasikolonnilla. Yhdisteet mitattiin 210,0 nm:n aallonpituudella käyttäen diodirividetektoria.

Menetelmälle todettiin mittaus- ja toteamisrajoiksi 26 mg/l ja 23 mg/l. Lineaarinen alue hapoille oli 50 mg/l - 1000 mg/l ja 1000 mg/l - 5000 mg/l. Menetelmä osoittautui toistettavaksi lyhyellä aikavälillä yhden henkilön toimesta.

Pohjamenetelmän selvityksestä jäivät puuttumaan saantokokeet, todellisten näytteiden mittaukset sekä selvitys esikäsittelymenetelmien vaikutuksesta mittaustuloksiin. Menetelmä soveltuu tutkimusnäytteisiin, joihin on käytetty puhdasaineita, sekä näytteisiin, jotka eivät sisällä merkittäviä pitoisuuksia muita yhdisteitä.

This thesis was conducted for Kemira Oyj ChemSolutions-segment in Kemira Espoo R&D center located in Suomenoja, Espoo. The objective was to find out if it was possible to use traditional liquid chromatography to simultaneously analyze acetic, citric, formic, glycolic, lactic and propionic acid from one sample in one run.

Enough data was collected to make a base method that does not take in account errors caused by a different sample matrix or error caused by similar compounds during meas-urement. The acids were separated with a 16,5 minute run time using 2 ml/l H3PO4-solution and acetonitrile as solvents with a reverse-phased column. The acids were meas-ured with a diode-array detector using 210,0 nm wavelength.

The limit of detection and measurement were measured to be 23 mg/l and 26 mg/l respec-tively. The linear area of the method ranges from 50 mg/l to 1000 mg/l and from 1000 mg/l to 5000 mg/l. The method proved repeatable in a short timeframe when conducted by one person.

Several measurements such as recovery tests, analysis of actual samples and the effect of sample pre-treatment were not conducted during method development. The method works for samples made from laboratory chemicals and samples that do not have significant quantities of other compounds.