Dionex DX-120 -ionikromatografin menetelmien validointi
Kuvaja, Elina (2013)
Oulun seudun ammattikorkeakoulu
2013
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2013053011730
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2013053011730
Tiivistelmä
Työn tavoitteena oli kahden menetelmän validointi Nab Labs Oy:n laboratoriossa sijaitsevalle Dionex DX-120 -ionikromatografille. Laite on ollut käytössä jo pitkään, ja laitteen toimintakyvyn säilyminen oli hyödyllistä tarkistaa.
Teollisella menetelmällä määritetään kloridia, kloraattia, sulfaattia ja dikromaattia. Menetelmää ei ollut validoitu aikaisemmin. Validoinnissa tutkittiin mittausalueiden lineaarisuutta ja määritettiin toteamis- ja määritysrajat. Mittaussarjoilla tutkittiin selektiivisyyttä, toistettavuutta ja uusittavuutta. Validointi onnistui kloridin, kloraatin ja sulfaatin osalta. Kloraatin määritysraja olisi voinut olla matalampi. Dikromaattimittausten hajonta oli suurta, ja sen mittausalue jäi hyvin kapeaksi. Sertifioituja vertailumateriaaleja tai vertailumenetelmää ei ollut käytössä, joten validointi jäi hieman vajaaksi.
Ympäristömenetelmä on käytössä laboratorion Metrohm-ionikromatografilla. Menetelmällä määritetään kloridia, bromidia ja sulfaattia. Validoinnissa tutkittiin, voiko menetelmää käyttää myös Dionex DX-120:lla. Menetelmässä käytettiin samaa eluenttia ja ajo-olosuhteita kuin teollisessa menetelmässä. Myös validoitavat parametrit olivat samoja. Lisäksi mitattuja tuloksia verrattiin Metrohmilla mitattuihin. Menetelmällä saatiin molemmilla laitteilla samanlaisia tuloksia. Myös toistokokeiden tulokset olivat hyviä kaikilla ioneilla.
Todettiin, että Dionex DX-120 toimii edelleen melko hyvin. Osa mittauksissa olleista ongelmista voi korjaantua eluentin koostumuksen muuttamisella tai kolonnin vaihdolla. Nykyisin saatavilla olevissa ionikromatografeissa on ominaisuuksia, jotka parantaisivat näidenkin menetelmien tuloksia. Uudempi suppressori ja gradienttiajo-ominaisuus olisivat näissä menetelmissä hyödyllisimpiä.
Teollisella menetelmällä määritetään kloridia, kloraattia, sulfaattia ja dikromaattia. Menetelmää ei ollut validoitu aikaisemmin. Validoinnissa tutkittiin mittausalueiden lineaarisuutta ja määritettiin toteamis- ja määritysrajat. Mittaussarjoilla tutkittiin selektiivisyyttä, toistettavuutta ja uusittavuutta. Validointi onnistui kloridin, kloraatin ja sulfaatin osalta. Kloraatin määritysraja olisi voinut olla matalampi. Dikromaattimittausten hajonta oli suurta, ja sen mittausalue jäi hyvin kapeaksi. Sertifioituja vertailumateriaaleja tai vertailumenetelmää ei ollut käytössä, joten validointi jäi hieman vajaaksi.
Ympäristömenetelmä on käytössä laboratorion Metrohm-ionikromatografilla. Menetelmällä määritetään kloridia, bromidia ja sulfaattia. Validoinnissa tutkittiin, voiko menetelmää käyttää myös Dionex DX-120:lla. Menetelmässä käytettiin samaa eluenttia ja ajo-olosuhteita kuin teollisessa menetelmässä. Myös validoitavat parametrit olivat samoja. Lisäksi mitattuja tuloksia verrattiin Metrohmilla mitattuihin. Menetelmällä saatiin molemmilla laitteilla samanlaisia tuloksia. Myös toistokokeiden tulokset olivat hyviä kaikilla ioneilla.
Todettiin, että Dionex DX-120 toimii edelleen melko hyvin. Osa mittauksissa olleista ongelmista voi korjaantua eluentin koostumuksen muuttamisella tai kolonnin vaihdolla. Nykyisin saatavilla olevissa ionikromatografeissa on ominaisuuksia, jotka parantaisivat näidenkin menetelmien tuloksia. Uudempi suppressori ja gradienttiajo-ominaisuus olisivat näissä menetelmissä hyödyllisimpiä.